GOST 4974 metóda a vydanie. Čas použiteľnosti roztoku nie je obmedzený

396.00 ₽

Regulačné dokumenty distribuujeme od roku 1999. Prerážame šeky, platíme dane, prijímame všetky legálne formy platieb za platbu bez ďalšieho úroku. Naši klienti sú chránení zákonom. LLC "CSTI Normokontrol"

Naše ceny sú nižšie ako inde, pretože spolupracujeme priamo s poskytovateľmi dokumentov.

Spôsoby doručenia

Expresné doručenie kuriérom (1-3 dni)
Doručenie kuriérom (7 dní)
Vyzdvihnutie z kancelárie v Moskve
Ruská pošta

Vzťahuje sa na pitnú vodu vrátane balenej vody a vody z podzemných a povrchových zdrojov zásobovania pitnou vodou a ustanovuje fotometrické metódy na stanovenie obsahu mangánu v rozsahu hmotnostných koncentrácií od 0,01 do 5,00 mg/dm3. pomocou: - oxidácie zlúčenín mangánu na manganistanové ióny po odstránení rušivého účinku chloridových iónov (metóda A); - tvorba farebnej zlúčeniny s formaldoxímom (metóda B). Ak hmotnostná koncentrácia mangánu presiahne 5 mg / dm 3, potom sa analyzovaná vzorka zriedi destilovanou vodou, ale nie viac ako 100-krát. Metódy poskytujú porovnateľné výsledky.

Nahrádza GOST 4974-72 „Pitná voda. Metódy stanovenia obsahu mangánu "IUS 10-2015

1 oblasť použitia

3 Odber vzoriek

4 Požiadavky na podmienky merania

5 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály

6 Stanovenie obsahu mangánu oxidáciou na manganistanové ióny (metóda A)

7 Stanovenie obsahu mangánu pomocou formaldoxímu (metóda B)

Bibliografia

Tento GOST sa nachádza v:

organizácie:

20.10.2014	Schválené	Medzištátna rada pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu	71-P
11.11.2014	Schválené	Federálna agentúra pre technickú reguláciu a metrológiu	1539-st
	Publikované	Standardinform	2015 g.
	Navrhol	Lumex Marketing LLC
	Navrhol	LLC Protector

Pitná voda. Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami

GOST 17.1.5.05-85Ochrana prírody. Hydrosféra. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek povrchových a morských vôd, ľadu a atmosférických zrážok
GOST 6709-72Destilovaná voda. Technické podmienky
GOST 10652-73Činidlá. Dvojsodná soľ etyléndiamínu-N,N,N",N" - kyselina tetraoctová, 2-vodná (Trilon B). Technické podmienky
GOST 10733-98Mechanické hodinky a vreckové hodinky. Všeobecné špecifikácie
GOST 10929-76Činidlá. Peroxid vodíka. Technické podmienky
GOST 1277-75Činidlá. Dusičnan strieborný. Technické podmienky
GOST 14919-83Elektrické sporáky pre domácnosť, elektrické sporáky a rúry na pečenie. Všeobecné špecifikácie
GOST 1625-89Technický formalín. Technické podmienky. Nahradené GOST 1625-2016.
GOST 1770-74Laboratórne sklo. Valce, kadičky, banky, skúmavky. Všeobecné špecifikácie
GOST 195-77Činidlá. Síran sodný. Technické podmienky
GOST 19908-90Tégliky, misky, kadičky, banky, lieviky, skúmavky a hroty z priehľadného kremenného skla. Všeobecné špecifikácie
GOST 20478-75Činidlá. Persíran amónny. Technické podmienky
GOST 23350-98Náramkové a vreckové elektronické hodinky. Všeobecné špecifikácie
GOST 24147-80Vodný amoniak vysokej čistoty. Technické podmienky
GOST 25336-82Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, hlavné parametre a rozmery
GOST 26272-98Elektronicko-mechanické quartz náramkové a vreckové hodinky. Všeobecné špecifikácie
GOST 29227-91Laboratórne sklo. Odmerné pipety. Časť 1. Všeobecné požiadavky
GOST 3760-79Činidlá. Amoniaková voda. Technické podmienky
GOST 4146-74Činidlá. Persíran draselný. Technické podmienky
GOST 4204-77Činidlá. Kyselina sírová. Technické podmienky
GOST 4208-72Činidlá. Soľ oxidu železitého a podvojného síranu amónneho (Mohrova soľ). Technické podmienky
GOST 4328-77Činidlá. Hydroxid sodný. Technické podmienky
GOST 4461-77Činidlá. Kyselina dusičná. Technické podmienky
GOST 4523-77Činidlá. Síran horečnatý 7-voda. Technické podmienky
GOST 4919.1-77Činidlá a vysoko čisté látky. Metódy prípravy riešení ukazovateľov. Nahradené GOST 4919.1-2016.
GOST 5456-79Činidlá. Hydroxylamín hydrochlorid. Technické podmienky
GOST 6552-80Činidlá. Kyselina ortofosforečná. Technické podmienky
GOST 9147-80Porcelánové laboratórne náčinie a vybavenie. Technické podmienky
RMG 76-2004Štátny systém zabezpečenia jednotnosti meraní. Interná kontrola kvality výsledkov kvantitatívnej chemickej analýzy. Nahradené RMG 76-2014.
GOST ISO / IEC 17025-2009Všeobecné požiadavky na spôsobilosť skúšobných a kalibračných laboratórií. Nahradené normou GOST ISO / IEC 17025-2019.
GOST 31861-2012Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek
GOST 31862-2012Pitná voda. Výber vzorky
GOST OIML R 76-1-2011Štátny systém zabezpečenia jednotnosti meraní. Váhy neautomatickej prevádzky. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Testovanie
GOST R 56237-2014Pitná voda. Odber vzoriek v čistiarňach vody a potrubných rozvodoch

strana 1

strana 2

str. 3

str. 4

str. 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

str. 10

strana 11

str. 12

str. 13

str. 14

str. 15

strana 16

str. 17

str. 18

str. 19

str. 20

str. 21

strana 22

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

INTERSTATE

ŠTANDARDNÝ

CÍN-ZINOK BRONZOVÉ TYČE

Technické podmienky

Oficiálne vydanie

Standardinform

Predslov

Ciele, základné princípy a základný postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii stanovuje GOST 1.0-92 „Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia "a GOST 1.2-97" Medzištátny normalizačný systém. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Pravidlá pre vývoj, akceptáciu, aplikáciu, aktualizáciu a zrušenie“.

Informácie o štandarde

1 VYVINUTÉ Technickým výborom pre normalizáciu TK 106 "Tsvetmetprokat", Výskumným, konštrukčným a inžinierskym ústavom zliatin a spracovania neželezných kovov "Otvorená akciová spoločnosť" Inštitút Tsvetmetobrabotka "(JSC" Inštitút Tsvetmetobrabotka ")

2 PREDLOŽENÉ Technickým sekretariátom Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu

3 PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica zo 14. novembra 2014 č. 72-P)

4 Nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu z 26. novembra 2014 č. 1829-st bola od 1. septembra 2015 uvedená do platnosti medzištátna norma GOST 6511-2014 ako národná norma Ruskej federácie.

Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom informačnom indexe „Národné štandardy“ a znenie zmien a doplnkov je zverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. Príslušné informácie, upozornenia a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete

V Ruskej federácii nie je možné túto normu úplne alebo čiastočne reprodukovať, replikovať a distribuovať ako oficiálnu publikáciu bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu.

Dodatok B (povinný)

Metóda ultrazvukového skúšania lisovacích platin

Technika je určená na ultrazvukové testovanie za účelom detekcie a určenia miesta konca lisovaného záhryzu v lisovaných tyčiach z neželezných kovov a zliatin s priemerom 10 mm a viac pomocou ultrazvukových nástrojov na detekciu defektov s kontaktnou metódou privádzanie ultrazvukových vibrácií z valcového povrchu produktu.

B.1 Prístroje a referenčné materiály

B.1.1 Na kontrolu použite: zariadenia na skenovanie so zabudovanými samostatne zarovnanými alebo s priamo zarovnanými ultrazvukovými prevodníkmi; Ultrazvukový defektoskop, štandardné vzorky; pomocné zariadenia a zariadenia na zabezpečenie konštantných parametrov kontroly (uhol vstupu, akustický kontakt, krok snímania).

B.1.2 Je dovolené použiť akýkoľvek ultrazvukový defektoskop v spojení so snímačmi, ktoré poskytujú dostatočnú citlivosť, ktorých hodnota sa nastavuje nastavením podľa štandardnej vzorky.

B.1.3 Štandardnou vzorkou na nastavenie citlivosti ultrazvukového zariadenia počas skúšania je časť bezporuchovej tyče dĺžky 300 mm s priemerom 100; 60; 40; 25 mm, vyrobený z rovnakého materiálu ako kontrolovaná tyč, alebo z materiálu s podobnými akustickými vlastnosťami a s rovnakou kvalitou povrchu ako kontrolovaná tyč.

B.1.5 Úsek výrobku, z ktorého je vyrobená štandardná vzorka, by nemal mať vnútorné defekty metalurgického pôvodu, ktoré by bolo možné zistiť ultrazvukovou metódou pri nastavení defektoskopu na najvyššiu skutočnú citlivosť.

B.1.6 Stav vonkajšieho povrchu štandardnej vzorky by nemal byť horší ako stav kontrolovaných položiek.

B.1.7 Štandardná vzorka musí mať osvedčenie schválené vedúcim podniku.

B.2 Príprava na kontrolu

B.2.1 Pred testovaním by sa tyče mali očistiť od nečistôt, prachu, olejov a iných nečistôt.

B.2.2 Zapojenie defektoskopu do siete a práca s ním sa vykonáva v súlade s technickým popisom a návodom na obsluhu defektoskopu používaného na testovanie.

B.3 Monitorovanie

B.3.1 Kontrola kvality kovovej kontinuity tyčí je založená na použití metódy echo.

B.3.2 Zavedenie ultrazvukových vibrácií do kovu tyče sa vykonáva kontaktnou metódou.

B.3.3 Kontrola kovu tyče na neprítomnosť defektov sa dosiahne skenovaním povrchu kontrolovanej tyče ultrazvukovým lúčom. Miesto ovládania by malo byť pohodlné a poskytovať voľný prístup po celom obvode k ovládanému koncu tyče.

B.3.4 Kontrola sa vykonáva od zadného konca lisovanej tyče. Teplota riadenej tyče by nemala byť vyššia ako 40 0 С.

B.3.5 Pri kontrole treba brať do úvahy, že výlevka v tyčiach má podlhovastý tvar a rôzne orientácie odrazových plôch vzhľadom na tvoriacu čiaru a najčastejšie sa nachádza v blízkosti konca tyče, preto , jeho detekovateľnosť z rôznych častí povrchu môže byť rôzna.

B.3.6 Pre mechanizované snímanie snímača po ploche ovládanej tyče sa odporúča použiť valčekové, prizmatické alebo iné zariadenia so zabudovanými ultrazvukovými snímačmi.

B.3.7 Tyče s priemerom menším ako 60 mm sa monitorujú pri ultrazvukovej frekvencii 5 MHz a tyče s priemerom nad 60 mm pri ultrazvukovej frekvencii 2,5 MHz. Pri určovaní miesta konca lisovacieho záhryzu v tyčiach vyrobených z materiálu s elastickou anizotropiou s hrubozrnnou štruktúrou sa odporúča použiť nižšie frekvencie.

B.3.8 Počas kontroly je zariadenie na snímanie inštalované na ovládanom konci tyče a snímač je pevne pritlačený k jeho povrchu, pričom na obrazovke defektoskopu by sa mal objaviť spodný echo signál. S objavením sa spodnej ozveny sa snímacie zariadenie začne pohybovať po obvode a pozdĺž lišty.

B.3.9 Rýchlosť snímania snímača pozdĺž povrchu tyče sa volí na základe podmienok na získanie spoľahlivého akustického kontaktu, nemala by presiahnuť 0,5 m/s pri automatizovaných zariadeniach a 0,15 m/s pri manuálnom snímaní.

B.3.10 Správnosť nastavenia zariadenia na detekciu chýb sa kontroluje minimálne raz za 2 hodiny prevádzky zariadenia pomocou štandardnej vzorky.

B.3.11 Pri pohybe senzora pozdĺž a okolo lišty je potrebné sledovať obrazovku defektoskopu na prítomnosť akustického kontaktu. Stabilná ozvena zadnej steny indikuje uspokojivé vloženie ultrazvukovej sondy do tyčí. Ak signál ozveny zmizne pri fungujúcom snímači a správnom nastavení zariadenia, potom sa spoľahlivosť akustického kontaktu skontroluje

zvýšenie zásoby spojky a utretie povrchu tyče handrou.

B.3.12 Po zistení záchytu lisu sa snímač pohybuje po tyči za účelom určenia dĺžky záchytu lisu a miesta jeho konca. V oblasti, kde dochádza k úplnému vymiznutiu prídavného echo signálu vľavo od zadného odrazu, sa otáčaním zariadenia na snímanie okolo tyče presvedčí o ukončení záhryzu lisu po celom obvode tyče.

B.3.13 Po určení presného miesta konca lisovacieho uťahovania pomocou ultrazvuku sa na výrobok po obvode tyče nanesie dobre viditeľná značka, aby sa odrezal.

B.3.14 Pri skúšaní zliatin s elasticky nehomogénnou hrubozrnnou štruktúrou je potrebné starostlivo kontrolovať zadný koniec tyče, kde je štrukturálna interferencia nižšia a spodná odozva stabilná. Na pozadí nestabilných štrukturálnych interferencií je na obrazovke defektoskopu zaznamenané umiestnenie signálu ozveny zo záberu lisu. Pohybom snímacieho zariadenia po lište nepretržite sledujú echo signál zo záberu lisu, ktorý je na rozdiel od štrukturálneho rušenia stabilný.

B.4 Vyhodnotenie výsledkov

B.4.1 Hodnotenie pevnosti kovu tyčí sa vykonáva podľa výsledkov analýzy informácií.

B.4.2 Prítomnosť lisu sa posudzuje podľa objavenia sa dodatočného signálu ozveny naľavo od zadného odrazu.

B.4.3 Zmiznutie dodatočného signálu ozveny naľavo od zadného odrazu znamená koniec klesania lisu.

MDT 669,6'5-422: 006,354 MKS 77,150,30

Kľúčové slová: prúty z cín-zinkového bronzu, menovitý priemer, triedy, chemické zloženie, zakrivenie, mechanické vlastnosti

Podpísané do tlače dňa 03.02.2015. Formát 60x84V 8.

Uel. vytlačiť l. 1,86. Náklad 38 kópií. Zach. 725.

Vypracované na základe elektronickej verzie poskytnutej tvorcom normy

FSUE "STANDARTINFORM"

123995 Moskva, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [e-mail chránený]

M E F G S D O R S T V E N N Y Y

ŠTANDARDNÝ

CÍN-ZINK BRONZ Špecifikácie

Tepané cín-zinkové bronzové prúty. Špecifikácia

Dátum predstavenia - 01.09.2015

1 oblasť použitia

Táto norma platí pre ťahané prúty kruhového, štvorcového a šesťhranného prierezu a pretláčané prúty kruhového prierezu z cín-zinkového bronzu používané v rôznych priemyselných odvetviach.

Norma stanovuje sortiment, technické požiadavky, pravidlá preberania, kontrolné a skúšobné metódy, označovanie, balenie, prepravu a skladovanie tyčí.

2 Normatívne odkazy

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce medzištátne normy:

Rovnaký, ťahaný, okrúhly, bežnej výrobnej presnosti, pevný, priemer 12 mm, dĺžka nemeraná, na spracovanie na automatoch z bronzu značky BrOTs 4-3

Rovnaký, lisovaný, okrúhly, s priemerom 60 mm, nemeranej dĺžky, vyrobený z bronzu BrOTs 4-3 Bar GKRHKH 60 ND BrOTs 4-3 GOST 6511-2014

Rovnaký, ťahaný, štvorcový, vysoko presná výroba, priemer 10 mm, nemeranej dĺžky, vyrobený z bronzu BROTS 4-3, vo voľne navinutých zvitkoch:

Ak spotrebiteľ v objednávke nešpecifikuje špeciálne podmienky, potom sú tyče vyrobené s podmienkami výkonu podľa uváženia výrobcu.

5 Technické požiadavky

5.1 Tyče sa vyrábajú v súlade s požiadavkami tejto normy na technologické predpisy schválené predpísaným spôsobom.

5.2 Tyče sú vyrobené z bronzu BrOTs 4-3 v súlade s GOST 5017.

5.3 Povrch tyčí by mal byť bez kontaminácie, ktorá bráni vizuálnej kontrole, bez prasklín, delaminácie, rýh, škrabancov a šupín.

Na povrchu je povolené samostatné zajatie, priehlbiny, škrupiny,

riziká, stopy zachytenia a iné chyby, ako aj zvonenie, stopy po vyrovnávaní, ak pri kontrolnom čistení neprenesú tyče za maximálne odchýlky v priemere.

5.4 V tyčiach nie sú povolené vnútorné chyby vo forme dutín, nekovových inklúzií a lisovacích závaží.

Zlomený koniec tyče po odstránení metódy uťahovania lisovaním

zlomy nie sú pri odoslaní spotrebiteľovi odrezané.

5.5 Na žiadosť spotrebiteľa musia byť prúty rovnomerne narezané na oboch stranách. Rez by mal byť kolmý na os tyče.

5.6 Ak spotrebiteľ neurčí tvar koncov prútov s priemerom 15 mm a menším, je povolené odrezávať, pričom šikmý rez nie je regulovaný.

5.7 Odchýlka od tvaru prierezu je povolená v rámci tolerancie priemeru.

5.8 Štvorcové a šesťhranné tyče by nemali mať krútenie viditeľné voľným okom.

5.9 Tyče by sa mali narovnať. Maximálne zakrivenie tyčí na 1 m dĺžky by nemalo presiahnuť hodnoty uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Maximálne zakrivenie tyčí

Spôsob výroby tyčí	Maximálne zakrivenie tyče na 1 m dĺžky tyče pri menovitom priemere alebo vzdialenosti medzi rovnobežnými stranami tyče, mm
Spôsob výroby tyčí	do 18 vr.	St. 18 až 40 vrátane

Kreslené na spracovanie na automatických strojoch
Stlačené

5.10 Celkové zakrivenie tyče by nemalo presiahnuť súčin hodnoty dovoleného zakrivenia o 1 m celkovej dĺžky tyče v metroch.

Zakrivenie nie je nastavené:

Pre tyče vyrobené vo zvitkoch.

5.11 Mechanické vlastnosti tyčí musia spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4 - Mechanické vlastnosti tyčí

tvorby	Menovitý priemer alebo vzdialenosť medzi rovnobežnými plochami, mm	Medza pevnosti v ťahu sb, MPa (kgf / mm2), nie menej	Predĺženie po pretrhnutí, %, d 5 nie menšie
	Od 5 do 12 vrátane
	Sv 12 až 25 vrátane
	Sv 25 až 35 vrátane
	Sv 35 až 40 vrátane
Stlačené	Od 42 do 120 vrátane

Na žiadosť spotrebiteľa musia byť ťahané tyče s priemerom 5 až 15 mm vrátane odskúšané na ohyb, pričom musia vydržať v studenom stave, bez trhacích stôp a bez delaminácie, ohyb o 90° okolo tŕň s polomerom zakrivenia rovným priemeru tyče.

6 Pravidlá prijímania

6.1 Tyče sú prijímané v dávkach. Dávka by mala pozostávať z tyčí rovnakej triedy zliatiny, jedného tvaru sekcie, jednej veľkosti, jednej výrobnej metódy, jedného stavu materiálu, jednej výrobnej presnosti. Šarža musí byť doplnená jedným dokladom kvality, ktorý obsahuje:

Ochranná známka alebo názov a ochranná známka podniku

výrobca;

Právna adresa výrobcu a (alebo) predávajúceho;

Výsledky testov (na žiadosť spotrebiteľa);

Číslo šarže;

Masa večierka.

Hmotnosť dávky by nemala byť väčšia ako 2000 kg.

Je povolené vyhotoviť jeden doklad o kvalite pre niekoľko šarží tyčiniek zasielaných súčasne jednému spotrebiteľovi.

6.2 Kontrole rozmerov a kontrole kvality povrchu tyčí sa podrobuje každá tyč z šarže.

6.3 Na kontrolu zakrivenia vezmite aspoň tri prúty alebo tri zväzky od 2000 kg alebo menej.

6.4 Na každej lisovanej tyči sa vykonáva kontrola neprítomnosti zárezu lisu na konci tyče v blízkosti zvyšku lisu.

6.5 Na kontrolu lomu ťahaných tyčí sa z dávky odoberú dve tyče.

6.6 Pre skúšky ťahom a ohybom vyberte dve tyče z každej šarže.

6.7 Na kontrolu chemického zloženia vyberte dve tyče, dva zväzky alebo dva zvitky od 2000 kg alebo menej. Výrobca môže skontrolovať chemické zloženie na vzorke odobratej z roztaveného kovu.

6.8 Po prijatí nevyhovujúcich výsledkov skúšok aspoň jedného z ukazovateľov sa okrem kvality povrchu na ňom vykoná opakovaná skúška na dvojitej vzorke odobranej z tej istej šarže.

Výsledky opakovaných testov platia pre celú šaržu.

7 Metódy kontroly a skúšania

7.1 Kontrola povrchu tyčí sa vykonáva bez použitia zväčšovacích zariadení.

7.2 Kontrola rozmerov sa vykonáva na každej vybranej tyči alebo zvitku podľa 6.2 a na 10 % tyčí v každom zväzku.

7.3 Kontrola priemerov ťahaných tyčí sa vykonáva mikrometrom v súlade s GOST 6507, priemery lisovaných tyčí - posuvným meradlom v súlade s GOST 166.

Dĺžka tyčí sa meria páskou v súlade s GOST 7502 alebo kovovým pravítkom v súlade s GOST 427.

7.4 Krútenie, zakrivenie, šikmý rez, odchýlka od tvaru prierezu tyčí sa meria v súlade s GOST 26877.

Je povolené používať iné meracie a kontrolné prístroje, ktoré poskytujú požadovanú presnosť.

7.5 Kontrola prítomnosti vnútorných defektov a neprítomnosti tlakového utiahnutia lisovaných tyčí sa vykonáva na konci tyče priľahlej k zvyšku lisovania nedeštruktívnou skúšobnou metódou podľa postupu uvedeného v prílohe B, alebo lomovou metódou. V zlomenine tyčí by nemali byť žiadne lisovacie platiny, dutiny, nekovové inklúzie. Zlomenina počas dodávky tyčí nie je odrezaná.

Kontrola prítomnosti dutín a nekovových inklúzií sa vykonáva podľa metódy výrobcu.

7.6 Kontrola ťahaných tyčí na prítomnosť vnútorných defektov sa vykonáva lomovou metódou. Oba konce tyče sú skontrolované.

Pri zlomenine tyčí by nemali byť žiadne lisovacie hrbole, dutiny, nekovové inklúzie. Kink pri dodávke tyčí nie je rezaný

7.7 Ak chcete skontrolovať kov na vnútorné chyby zlomením, tyče by mali byť na jednej alebo oboch stranách vrúbkované.

7.8 Zárez sa urobí tak, aby zlom prechádzal stredom tyče.

Šírka prestávky by mala byť:

Nie menej ako 6 0% priemeru - pre tyče s priemerom do 16 mm vrátane;

Nie menej ako 10 mm - pre tyče s priemerom väčším ako 16 mm.

Kontrola zlomeniny sa vykonáva vizuálne bez použitia zväčšovacích zariadení.

7.9 Odber vzoriek na skúšku ťahom sa vykonáva v súlade s GOST 24047.

Pre tyče s plochou prierezu do 120 mm 2 je povolené brúsiť vzorky s priemerom 6,0; 8,0; 10,0 mm od stredu tyče.

Skúška ťahom sa vykonáva v súlade s GOST 1497.

7.10 Na kontrolu chemického zloženia odoberte jednu vzorku z každého vybraného

6,7 prútov alebo zvitkov a jedna vzorka z každého vybraného zväzku. Odber vzoriek a príprava vzoriek na chemickú analýzu sa vykonáva v súlade s GOST 24231.

Chemické zloženie tyčí sa určuje podľa GOST 1953.1-GOST 1953.16 alebo iných metód, ktoré nie sú v presnosti nižšie ako štandardné.

Ak vzniknú nezhody pri hodnotení kvality, chemické zloženie tyčí sa určí podľa GOST 1953.1 - GOST 1953.16.

7.11 Výrobca môže použiť iné skúšobné metódy, ktoré poskytujú požadovanú presnosť špecifikovanú v tejto norme.

7.12 V prípade nezhôd pri posudzovaní kvality tyčí sa spotrebiteľ a výrobca riadia požiadavkami stanovenými touto normou.

8 Označovanie, balenie, preprava a skladovanie

8.1 Každý zväzok alebo zvitok by mal byť pripevnený kovovým, kartónovým alebo preglejkovým štítkom označujúcim:

Ochranná známka alebo názov a ochranná známka výrobcu;

Krajina pôvodu;

Bežné označenie tyčí;

Číslo šarže;

Kontrolná pečiatka alebo číslo kontrolóra.

Na konci tyčí s priemerom väčším ako 40 mm by sa malo vyraziť:

Trieda zliatiny alebo konvenčné označenie triedy zliatiny;

Číslo šarže;

Značka technickej kontroly.

8.2 Tyče sa dodávajú rozbalené.

8.3 Tyče s priemerom 5 až 40 mm sa viažu do zväzkov alebo zvitkov s hmotnosťou nie väčšou ako 80 kg. Každý zväzok musí pozostávať najmenej z troch prútov a musí byť zviazaný drôtom na dva závity s priemerom najmenej 1,2 mm v súlade s GOST 3282 najmenej na dvoch miestach tak, aby bol vylúčený vzájomný pohyb prútov vo zväzku. Konce drôtu sú spojené krútením najmenej piatich závitov. Každá cievka musí byť zviazaná drôtom v súlade s GOST 3282 najmenej na troch miestach rovnomerne po obvode cievky.

Zväzok zväzkov je povolený pomocou baliacej pásky s prierezom

8.4 Po dohode medzi výrobcom a spotrebiteľom je hmotnosť nosníkov a zvitkov väčšia ako 80 kg pre mechanizované nakladanie a vykladanie.

8,5 Tyče do priemeru 35 mm s hmotnosťou každej nad 25 kg, ako aj prúty s priemerom nad 35 mm sa nezväzujú do zväzkov.

Na koncoch tyčí s priemerom väčším ako 35 mm a na bočnej časti tyčí s priemerom 35 alebo menej, ktoré nie sú zviazané do zväzkov, sa vytlačí: obchodná značka výrobcu a druh zliatiny.

Na označovanie tyčí je povolené používať písmenové označenie „BOTS“

8.6 Ťahané prúty s priemerom do 10 mm vrátane vysokej a zvýšenej výrobnej presnosti, zviazané vo zväzkoch alebo zvitkoch, sú na žiadosť spotrebiteľa balené do syntetických alebo netkaných materiálov v súlade s regulačnými dokumentmi, ktoré zabezpečujú zachovanie kvalita tyčí.

8.7 Tyče sa prepravujú všetkými druhmi dopravy krytými vozidlami v súlade s pravidlami pre prepravu tovaru platnými pre tento druh dopravy.

8.8 Prepravné označenie - v súlade s GOST 14192 s dodatočným označením čísla šarže.

8.9 Tyče by sa mali skladovať v krytých priestoroch a chránené pred mechanickým poškodením, vlhkosťou a aktívnymi chemikáliami.

9 Záruka výrobcu

9.1 Výrobca zaručuje súlad tyčí s požiadavkami tejto normy za predpokladu, že spotrebiteľ dodrží podmienky prepravy a skladovania.

Príloha A (informatívna)

Priemery, prierez a lineárna hustota ťahaných a pretláčaných tyčí

Tabuľka A.1

Menovitý priemer, mm	Plocha prierezu tyčí, mm 2			Teoretická hmotnosť 1 m tyčí, kg
Menovitý priemer, mm		námestie	hex		námestie	hex

Poznámka - Pri výpočte teoretickej hmotnosti sa berie hustota bronzu 8,8 g / cm a.

Medzištátna norma GOST 4974-2014

"PITNÁ VODA. STANOVENIE OBSAHU MANGANU FOTOMETRICKÝMI METÓDAMI"

(do platnosti vstúpilo nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu z 11. novembra 2014 N 1539-st)

Pitná voda. Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami

Namiesto GOST 4974-72

Predslov

Ciele, základné princípy a postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii sú stanovené GOST 1.0-92 "Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia" a GOST 1.2-2009 "Medzištátny normalizačný systém. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Pravidlá na vývoj, prijatie, aplikáciu, aktualizácie a zrušenie “

Informácie o štandarde

1 Pripravené spoločnosťou Protector Limited Liability Company v spojení so spoločnosťou Lumex Marketing Limited Liability Company

2 Predložené Federálnou agentúrou pre technickú reguláciu a metrológiu, Technický výbor pre normalizáciu TC 343 "Kvalita vody"

3 Prijaté Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica z 20. októbra 2014 N 71-P)

4 Táto norma bola vyvinutá s prihliadnutím na základné predpisy medzinárodnej normy ISO 6333: 1986 Kvalita vody - Stanovenie mangánu - Formaldoximová spektrometrická metóda, v časti 7.

Stupeň zhody – neekvivalentný (NEQ)

5 Nahrádza GOST 4974-72

6 Nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu z 11. novembra 2014 N 1539-st bola od 1. januára 2016 uvedená do platnosti medzištátna norma GOST 4974-2014 ako národná norma Ruskej federácie.

1 oblasť použitia

Táto norma platí pre pitnú vodu vrátane balenej v nádobách a vodu z podzemných a povrchových zdrojov zásobovania pitnou vodou a stanovuje fotometrické metódy na stanovenie obsahu mangánu v rozsahu hmotnostných koncentrácií od 0,01 do 5,00 mg/dm 3 pomocou:

Oxidácia zlúčenín mangánu na manganistanové ióny po odstránení rušivého účinku chloridových iónov (metóda A);

Tvorba farebnej zlúčeniny s formaldoxímom (metóda B).

Ak hmotnostná koncentrácia mangánu presiahne 5 mg / dm 3, potom sa analyzovaná vzorka zriedi destilovanou vodou, ale nie viac ako 100-krát.

Metódy poskytujú porovnateľné výsledky.

2 Normatívne odkazy

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce medzištátne normy:

GOST OIML R 76-1-2011 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní. Váhy neautomatickej prevádzky. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Testovanie

GOST 17.1.5.05-85 Ochrana prírody. Hydrosféra. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek povrchových a morských vôd, ľadu a atmosférických zrážok

Reagencie podľa GOST 195-77. Síran sodný. Technické podmienky

GOST 1277-75 Činidlá. Dusičnan strieborný. Technické podmienky

GOST 1625-89 Technický formalín. Technické podmienky

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratórne sklo. Valce, kadičky, banky, skúmavky. Všeobecné špecifikácie

GOST 3760-79 Činidlá. Amoniaková voda. Technické podmienky

GOST 4146-74 Činidlá. Persíran draselný. Technické podmienky

GOST 4204-77 Činidlá. Kyselina sírová. Technické podmienky

GOST 4208-72 Činidlá. Soľ oxidu železitého a podvojného síranu amónneho (Mohrova soľ). Technické podmienky

GOST 4328-77 Činidlá. Hydroxid sodný. Technické podmienky

GOST 4461-77 Činidlá. Kyselina dusičná. Technické podmienky

GOST 4523-77 Činidlá. Síran horečnatý 7-voda. Technické podmienky

GOST 4919.1-77 Činidlá a vysoko čisté látky. Spôsoby prípravy roztokov indikátorov

GOST 5456-79 Činidlá. Hydroxylamín hydrochlorid. Technické podmienky

GOST ISO 5725-6-2003 Presnosť (správnosť a presnosť) meracích metód a výsledkov. Časť 6. Použitie presných hodnôt v praxi

Reagencie podľa GOST 6552-80. Kyselina ortofosforečná. Technické podmienky

GOST 6709-72 Destilovaná voda. Technické podmienky

GOST 9147-80 Porcelánový laboratórny tovar a vybavenie. Technické podmienky

GOST 10652-73 Činidlá. Dvojsodná soľ kyseliny etyléndiamín-N,N,N",N"-tetraoctová 2-vodná (Trilon B). Technické podmienky

GOST 10733-98 Náramkové hodinky a mechanické vreckové hodinky. Všeobecné špecifikácie

GOST 10929-76 Činidlá. Peroxid vodíka. Technické podmienky

GOST 14919-83 Elektrické sporáky, varné dosky a elektrické rúry pre domácnosť. Všeobecné špecifikácie

GOST ISO IEC 17025-2009 Všeobecné požiadavky na spôsobilosť skúšobných a kalibračných laboratórií

GOST 19908-90 Tégliky, misky, poháre, banky, lieviky, skúmavky a hroty vyrobené z priehľadného kremenného skla. Všeobecné špecifikácie

GOST 20478-75 Činidlá. Persíran amónny. Technické podmienky

GOST 23350-98 Náramkové a vreckové elektronické hodinky. Všeobecné špecifikácie

GOST 24147-80 Vodný čpavok vysokej čistoty. Technické podmienky

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, hlavné parametre a rozmery

GOST 26272-98 Elektronicko-mechanické quartz náramkové a vreckové hodinky. Všeobecné špecifikácie

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratórne sklo. Odmerné pipety. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 31861-2012 Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek

GOST 31862-2012 Pitná voda. Výber vzorky*

Poznámka - Pri používaní tejto normy je vhodné skontrolovať fungovanie referenčných noriem vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete alebo podľa ročného informačného indexu "Národné normy" , ktorý bol zverejnený k 1. januáru bežného roka, a vydaniami mesačného informačného indexu „Národné štandardy“ na aktuálny rok. Ak je referenčný štandard nahradený (zmenený), potom pri použití tohto štandardu by sa malo postupovať podľa nahradzujúceho (upraveného) štandardu. Ak je referenčná norma zrušená bez náhrady, potom platí ustanovenie, v ktorom je na ňu uvedený odkaz, v rozsahu, ktorý nemá vplyv na tento odkaz.

3 Odber vzoriek

3.1 Vzorky vody sa odoberajú v súlade s GOST 31861, GOST 31862 a GOST 17.1.5.05 s objemom najmenej 1000 cm 3 v nádobách vyrobených zo skla alebo polymérneho materiálu.

3.2 Ak sa stanovenie mangánu metódou A má vykonať najskôr 12 hodín po odbere vzoriek, potom sa vybraná vzorka konzervuje pridaním koncentrovanej kyseliny dusičnej v množstve 5 cm 3 kyseliny na 1000 cm 3 vzorky. . Ak je pH konzervovanej vzorky vyššie ako 2, potom pridávajte kyselinu dusičnú, kým pH nedosiahne menej ako 2 (kontrola pomocou univerzálneho indikátorového papierika).

3.3 Pri použití metódy B sa vzorka konzervuje pridaním 10 cm 3 roztoku kyseliny sírovej podľa 7.3.6. Ak je pH konzervovanej vzorky vyššie ako 2, pridajte roztok kyseliny sírovej, kým pH nebude nižšie ako 2 (kontrola pomocou univerzálneho indikátorového papierika).

3.4 Čas použiteľnosti vzorky konzervovanej podľa bodu 3.2 alebo 3.3 nie je dlhší ako 1 mesiac. pri teplote od 2°C do 8°C.

4 Požiadavky na podmienky merania

4.1 Pri príprave na merania a pri ich vykonávaní je potrebné dodržiavať podmienky ustanovené v návodoch na obsluhu alebo v pasoch meradiel a pomocných zariadení.

4.2 Merania objemov vody a roztokov sa vykonávajú pri teplote okolia 15 °C až 25 °C.

4.3 Všetky roztoky, pokiaľ nie je uvedené inak, by sa mali skladovať pri teplote okolia 15 °C až 25 °C v uzavretých nádobách.

4.4 Laboratóriá vykonávajúce testy musia spĺňať požiadavky GOST ISO / IEC 17025.

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU. METROLÓGIA A CERTIFIKÁCIE

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

INTERSTATE

ŠTANDARDNÝ

PITNÁ VODA

Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami

(ISO 6333: 1986, NEQ)

Oficiálne vydanie

Standardinform

Predslov

Ciele, základné princípy a postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii stanovuje GOST 1.0-92 „Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia "a GOST 1.2-2009" medzištátny normalizačný systém. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Pravidlá pre vývoj, prijatie, aplikáciu, aktualizáciu a zrušenie "

Informácie o štandarde

1 PRIPRAVILA Spoločnosť s ručením obmedzeným „Protector“ spolu so spoločnosťou s ručením obmedzeným „Lumex Marketing“

2 ZAVEDENÉ Federálnou agentúrou pre technickú reguláciu a metrológiu. Technický výbor pre normalizáciu TC 343 "Kvalita vody"

3 PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica z 20. októbra 2014 č. 71-P)

4 Táto norma bola vyvinutá s prihliadnutím na hlavné ustanovenia medzinárodnej normy ISO 6333: 1986 Kvalita vody – Stanovenie mangánu – Formaldoxímová spektrometrická metóda, v časti 7.

Stupeň zhody – neekvivalentný (NEQ)

6 Nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu z 11. novembra 2014 č. 1539-st bola od 1. januára 2016 uvedená do platnosti medzištátna norma GOST 4974-2014 ako národná norma Ruskej federácie.

10 % roztok síranu horečnatého (6.3.1.2). znovu premiešame a necháme až do sedimentu hydroxidu horečnatého, s ktorým sa spoluzráža mangán, na dne pohára. V závislosti od predpokladanej hodnoty hmotnostnej koncentrácie mangánu je možné objem alikvotu zvýšiť až na 500 cm3. V tomto prípade sa objem pridaných roztokov hydroxidu sodného a síranu horečnatého mení proporcionálne.

Ak bola vzorka vody pri odbere vzorky konzervovaná, potom sa do alikvotnej časti vzorky pridá objem roztoku hydroxidu sodného stanovený v súlade s 6.3.1.11.1 a potom sa vykonajú všetky operácie poskytnuté pre nekonzervovanú vzorku, počnúc pridaním roztok síranu horečnatého.

6.3.1.11.3 Po usadení sa väčšina roztoku dekantuje cez zrazeninu a zvyšok sa prefiltruje cez bezpopolový „červený pásový“ filter. Filtračný koláč sa dvakrát až trikrát premyje destilovanou vodou a rozpustí sa v 10 cm3 roztoku kyseliny ortofosforečnej (6.3.1.3), pričom filtrát sa zachytí do odmernej banky s objemom V2 = 50 cm3.

Takto dvakrát až trikrát umyte filter destilovanou vodou. tak, aby celkový objem filtrátu a premývacej vody v banke bol približne 35 cm3. Potom pridajte 10 cm 3 1 % roztoku dusičnanu strieborného (6.3.1.5) a premiešajte. V tomto prípade by nemalo dôjsť k zakaleniu roztoku v dôsledku tvorby chloridu strieborného. Do roztoku sa pridá asi 0,3 g persíranu amónneho alebo persíranu draselného, privedie sa do varu na platni a 10 minút sa udržiava vo vriacom vodnom kúpeli.

Po ochladení sa roztok doplní po značku destilovanou vodou a zmeria sa optická hustota podľa 6.3.2.

6.3.1.11.4 Ak sa po pridaní roztoku dusičnanu strieborného (6.3.1.5) vytvorí biela zrazenina alebo zákal, pretrepte dovtedy banku obsahujúcu roztok. kým sa zrazenina nezhromažďuje do hrudiek a roztok sa nevyčíri. Potom sa roztok odstredí alebo prefiltruje cez suchý "červený" filter do ďalšej odmernej banky s objemom 50 cm 3, zrazenina sa premyje 2-3 krát malým množstvom destilovanej vody a vyhodí sa. K filtrátu s premývacou vodou sa pridá 0,3 g persíranu amónneho alebo persíranu draselného (oddiel 5). priveďte do varu na platni a inkubujte vo vriacom vodnom kúpeli 10 minút. Po ochladení sa roztok doplní po značku destilovanou vodou a zmeria sa optická hustota podľa 6.3.2.

6.3.1.11.5 Rovnakým spôsobom pripravte slepú vzorku, pričom vzorku analyzovanej vody nahraďte destilovanou vodou. Ak bola vzorka vody konzervovaná (pozri 3.2), potom do nej pred analýzou slepej vzorky pridajte kyselinu dusičnú v rovnakom objeme ako pri konzervovaní vzorky vody.

6.3.2 Vykonávanie meraní

Odmerajte optickú hustotu vzorky a slepej vzorky pripravenej v súlade s 6.3.1.11 vzhľadom na destilovanú vodu najmenej trikrát za rovnakých podmienok, za ktorých boli merané kalibračné roztoky (pozri 6.3.1.8).

Vypočítajte aritmetický priemer získaných hodnôt.

Ak je hodnota optickej hustoty pripravenej vzorky mimo hornú hranicu rozsahu kalibračnej charakteristiky, potom sa analýza vzorky zopakuje odberom menšieho alikvotu, alebo sa vzorka vody pred začiatkom zriedi destilovanou vodou. analýzy a všetky operácie sa vykonajú so zriedenou vzorkou podľa 6.3.1.11.1 6.3.1.11.4 ...

Faktor riedenia (vypočítaný podľa vzorca

kde V je objem odmernej banky použitej na riedenie vzorky, cm 3;

Objem alikvotnej časti vzorky odobratej na riedenie, cm 3.

6.3.3 Spracovanie výsledkov meraní

6.3.3.1 Ak existuje počítačový (mikroprocesorový) systém na zber a spracovanie informácií, postup spracovania výsledkov určuje manuál (návod) na obsluhu zariadenia.

6.3.3.2 Pri absencii počítačového (mikroprocesorového) systému na zber a spracovanie informácií sa hmotnostná koncentrácia mangánu vo vzorke vody X. mg / dm 3 vypočíta podľa vzorca

Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom informačnom indexe „Národné štandardy“ a znenie zmien a doplnkov je zverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade prepracovania (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. Príslušné informácie, upozornenia a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete

V Ruskej federácii nie je možné túto normu reprodukovať úplne ani čiastočne. replikované a distribuované ako oficiálna publikácia bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu

1 oblasť použitia ................................................. ...................................................... ...................................... jeden

3 Odber vzoriek ................................................... . ................................................. ................................................. .2

4 Požiadavky na podmienky merania ................................................. ............................................. 2

5 Meracie prístroje, pomocné vybavenie, činidlá, materiály ...................................... 3

6 Stanovenie obsahu mangánu pomocou oxidácie na manganistanové ióny

(metóda A) ................................................... ................................................................... ................................................................... ......4

7 Stanovenie obsahu mangánu pomocou formaldoxímu (metóda B) ...................................... 11

Bibliografia................................................. ................................................................... ............................................. 15

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

PITNÁ VODA Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami Pitná voda. Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami

Dátum predstavenia - 01.01.2016

1 oblasť použitia

Táto norma platí pre pitnú vodu vrátane balenej v nádobách. a vody z podzemných a povrchových zdrojov zásobovania pitnou vodou a ustanovuje fotometrické metódy na stanovenie obsahu mangánu v rozsahu hmotnostných koncentrácií od 0,01 do 5,00 mg/dm 3 pomocou:

Oxidácia zlúčenín mangánu na manganistanové ióny po odstránení rušivého účinku chloridových iónov (metóda A);

Tvorba farebnej zlúčeniny s formaldoxímom (metóda B).

Ak hmotnostná koncentrácia mangánu presiahne 5 mg / dm 3. potom sa analyzovaná vzorka zriedi destilovanou vodou, ale nie viac ako 100-krát.

Metódy poskytujú porovnateľné výsledky.

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce medzištátne normy:

GOST OIML R 76-1-2011 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní. Váhy neautomatickej prevádzky. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Testovanie

4.2 Merania objemov vody a roztokov sa vykonávajú pri teplote okolia 15 °C až 25 °C.

4.3 Všetky roztoky, pokiaľ nie je uvedené inak, by sa mali skladovať pri teplote okolia 15°C až 25°C v uzavretých nádobách.

4.4 Laboratóriá vykonávajúce testy musia spĺňať požiadavky GOST ISO / IEC 17025.

5 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály

Fotometer, spektrofotometer, fotoelektrokolorimeter, fotometrický analyzátor (ďalej len prístroj), umožňujúci merať optickú hustotu roztoku v rozsahu vlnových dĺžok od 400 do 700 nm s prípustnou absolútnou chybou merania spektrálnej priepustnosti najviac ± 2 % v optických článkoch s hrúbkou svetlo pohlcujúcej vrstvy od 1 do 10 cm.

Medzištátna štandardná vzorka zloženia vodných roztokov iónov mangánu (II) s hmotnostnou koncentráciou 1 g / dm 3 s prípustnou relatívnou chybou certifikovanej hodnoty najviac ± 2 % na úrovni spoľahlivosti P = 0,95.

Váhy neautomatickej prevádzky v súlade s GOST OIML R 76-1 s limitmi prípustnej absolútnej chyby nie viac ako ± 0,001 g.

Odmerné banky 2-50-2. 2-100-2, 2-200-2. 2-1000-2 v súlade s GOST 1770.

Odmerné valce 2-10-2, 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 v súlade s GOST 1770.

Pipety, odstupňované 1-1-2-1, 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 alebo iné typy a prevedenia v súlade s GOST 29227.

Elektrický sporák pre domácnosť v súlade s GOST 14919.

Vodný kúpeľ akéhokoľvek typu.

Mechanické alebo elektronické stopky alebo mechanické hodiny podľa GOST 10733. alebo elektronické hodiny podľa GOST 23350. alebo elektronicko-mechanické kremenné hodiny podľa GOST 26272 akejkoľvek značky alebo časovača.

Centrifúga akéhokoľvek typu, vhodná na odstreďovanie objemov kvapalín do 100 cm 3 a poskytujúca rýchlosť otáčania minimálne 85 s“ (5000 ot./min.)

Chladnička pre domácnosť akéhokoľvek typu s teplotou od 2 °C do 8 JC.

Kužeľové žiaruvzdorné banky s objemom 50.100.250.500.1000. 1500 cm 3 v súlade s GOST 25336.

Chemické poháre s objemom 1000 cm 3 v súlade s GOST 25336.

Odparovacie misky sú porcelánové GOST 9147 alebo kremenné misky v súlade s GOST 19908.

Sklenené tyčinky

Bezpopolové filtre "byrokracia"

Persíran amónny (persíran) v súlade s GOST 20478. analytická kvalita.

Síran horečnatý 7-voda v súlade s GOST 4523. x. h alebo h d a.

Hydroxid sodný (hydroxid sodný) v súlade s GOST 4328. х. h alebo h d a.

Kyselina ortofosforečná v súlade s GOST 6552, x. h alebo h d a.

Kyselina dusičná v súlade s GOST 4461, x. h alebo h d a.

Kyselina sírová v súlade s GOST 4204, analytická kvalita.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277, analytická kvalita

Oxid síranu ortuťnatého. p.a., hmotnostný podiel hlavnej látky nie menej ako 98 %

Destilovaná voda v súlade s GOST 6709.

Persíran draselný (peroxosíran) podľa GOST 4146 alebo persíran sodný (persíran sodný), analytická čistota a.

Síran sodný (síran sodný) v súlade s GOST 195. bezvodý, analytická čistota.

Siričitan sodný v súlade s GOST 195, bezvodý, analytická čistota.

Peroxid vodíka v súlade s GOST 10929. x. h alebo h d a.

Dvojsodná soľ etyléndiamín-MM.1CH \ N "-kyselina tetraucenová 2-vodná (Trilon B) podľa GOST 10652.

Poznámka - Je povolené používať tetrahydrát (CioHuN; Na «Oj-4H; 0) alebo dihydrát (CtoHijl4.-NaiOa-2HiO) tetrasodnej soli kyseliny etyléndiamíntetrasoctovej.

Hydroxylamín hydrochlorid podľa GOST 5456.

Formaldehyd (YASNO), vodný roztok (formalín) podľa GOST 1625.

Amoniakálna voda v súlade s GOST 3760. chemicky čistá. alebo podľa GOST 24147, špeciálne ch.

Soľ oxidu železitého a podvojného síranu amónneho (Mohrova soľ) v súlade s GOST 4208.

Fenolftaleín (indikátor), alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 0,1% podľa GOST 4919.1.

Univerzálny indikátorový papierik.

Poznámka - Je dovolené používať iné meracie prístroje, prístroje, pomocné zariadenia a materiály s metrologickými a technickými vlastnosťami nie horšími, ako sú uvedené v tejto norme, ako aj chemické činidlá vyššej kvalifikácie.

6 Stanovenie obsahu mangánu oxidáciou na manganistanové ióny (metóda A)

6.1 Podstata metódy

Podstata metódy spočíva v katalytickej oxidácii zlúčenín mangánu persíranom draselným alebo persíranom sodným na manganistanové ióny s následným meraním optickej hustoty roztoku a výpočtom hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke vody. Ak používate prístroj vybavený monochromátorom, nastavte prevádzkovú vlnovú dĺžku na 525 nm. pri použití filtračných zariadení zvoľte filter, ktorý má absorpčné maximum v oblasti (530 ± 20) nm.

V závislosti od metódy na elimináciu rušivého účinku chloridových iónov sú stanovené nasledujúce možnosti metódy:

1 použitím koprecipitácie hydroxidom horečnatým;

2 s odparovaním kyselinou sírovou:

3 - pomocou komplexácie s ortuťou (II).

6.2 Rušivé vplyvy

Rušivé vplyvy sú eliminované pri príprave vzorky. Eliminácia rušivých vplyvov vo variante 3 je účinná, ak obsah chloridových iónov v alikvotnej časti vzorky odobratej na analýzu nepresiahne 0,1 g.

6.3 Stanovenie obsahu mangánu s elimináciou rušivého účinku chloridových iónov

koprecipitácia s hydroxidom horečnatým (možnosť 1)

6.3.1 Príprava na merania

6.3.1.1 Príprava zásobného roztoku mangánu s hmotnostnou koncentráciou 10 mg / dm 1

Do odmernej banky s objemom 100 cm sa odpipetuje 1 cm odmernej vzorky roztoku mangánových iónov s hmotnostnou koncentráciou 1 g / dm 3 zriedenej destilovanou vodou asi na polovičný objem. do banky, pridajte 0,5 cm 3 koncentrovanej kyseliny dusičnej a dolejte po značku destilovanou vodou...

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 1 mesiac.

6.3.1.2 Príprava 10 % roztoku síranu horečnatého

Do kužeľovej banky (alebo sklenenej) s objemom 100 ml sa vloží 10 g 7-vodného síranu horečnatého a rozpustí sa v 90 cm3 destilovanej vody.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 6 mesiacov.

6.3.1.3 Príprava 20 % objemového podielu roztoku kyseliny fosforečnej

800 cm 3 destilovanej vody sa naleje do pohára s objemom 1 000 cm 3 a opatrne sa za miešania a v prípade potreby za vonkajšieho chladenia pridá 200 cm 3 kyseliny ortofosforečnej.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 1 rok.

6.3.1.4 Príprava 4 % roztoku hydroxidu sodného

Do kužeľovej banky s objemom 100 cm 3 dáme 96 cm 3 destilovanej vody a pridáme 4 g hydroxidu sodného Po rozpustení hydroxidu sodného sa roztok prenesie do nádoby z polymérneho materiálu.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 2 mesiace.

6.3.1.5 Príprava 1 % roztoku dusičnanu strieborného

Do odmernej banky s objemom 100 cm pridajte 1 g dusičnanu strieborného, rozpustite v destilovanej vode a potom doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku v nádobe z tmavého skla nie je dlhší ako 1 mesiac.

6.3.1.6 Príprava kalibračných roztokov

V kužeľových žiaruvzdorných bankách s objemom 50 alebo 100 cm 1 pridajte pipetou 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm 3 zásobného roztoku mangánu (6.3.1.1). Do každej banky pridajte 10 cm 3 20 % objemového podielu roztoku kyseliny fosforečnej (pozri 6.3.1.3), 10 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného (pozri 6.3.1.5) a 0,3 g persíranu draselného alebo persíranu sodného. Obsah baniek sa zriedi destilovanou vodou na asi 40 cm 3, privedie sa do varu na platni a varí sa 3 minúty.

Roztoky sa ochladia prúdom studenej vody, prenesú sa do odmerných baniek s objemom 50 cm 3, doplnia sa po značku destilovanou vodou a premiešajú sa. Hmotnostná koncentrácia mangánu v pripravených kalibračných roztokoch je rovná 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg/dm3.

Kalibračný roztok bez obsahu mangánu je slepý pokus na kalibráciu.

Kalibračné roztoky sa pripravujú v deň použitia.

6.3.1.7 Príprava zariadenia

Príprava zariadenia na prevádzku sa vykonáva v súlade s návodom (návodom) na obsluhu zariadenia.

6.3.1.8 Kalibrácia prístroja

Odmerajte absorbanciu všetkých kalibračných roztokov a kalibračného slepého pokusu (6.3.1.6) trikrát pri vlnovej dĺžke špecifikovanej v 6.1. v optickej cele s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo od 2 do 4 cm s použitím destilovanej vody ako referenčného roztoku.

Pre každý kalibračný roztok sa zo získaných hodnôt optickej hustoty vypočíta aritmetický priemer.

Kalibračná charakteristika sa nastavuje vo forme závislosti aritmetických stredných hodnôt optickej hustoty kalibračných roztokov mínus aritmetický priemer optickej hustoty slepej vzorky od hmotnostnej koncentrácie mangánu v zodpovedajúcom roztoku. pričom;

Ak je zariadenie vybavené počítačovým (mikroprocesorovým) systémom na zber a spracovanie informácií. potom sa nastaví kalibračná charakteristika v súlade s manuálom (návodom) na obsluhu zariadenia;

Ak zariadenie neumožňuje automatickú kalibráciu, tak sa získané kalibračné charakteristiky spracujú metódou lineárnej regresie pomocou softvéru určeného na tento účel. Ak takáto možnosť neexistuje, vypočíta sa strmosť kalibračnej charakteristiky b. (jednotky optickej hustoty) dm 3 mg ". podľa vzorca

kde hmotnostná koncentrácia mangánu v kalibračnom roztoku, mg / dm 3;

A, je aritmetický priemer optickej hustoty i-tého kalibračného roztoku mínus optická hustota slepej vzorky na kalibráciu, jednotka optickej hustoty;

I je počet kalibračných roztokov.

Poznámka - Softvér pre niektoré zariadenia umožňuje vypočítať kalibračný koeficient K, ktorý sa rovná 1 / b.

6.3.1.9 Overenie prijateľnosti kalibračnej charakteristiky

Overenie prijateľnosti kalibračnej charakteristiky pomocou počítačového (mikroprocesorového) systému na zber a spracovanie informácií sa vykonáva v súlade s návodom (návodom) na obsluhu zariadenia.

Ak zariadenie nemá softvér, ktorý umožňuje automatickú kalibráciu, potom pre každý kalibračný roztok vypočítajte hodnotu sklonu kalibračnej charakteristiky Lc (jednotka optickej hustoty) dm 3 mg podľa vzorca

kde A a Cr pozri 6.3.1.8.

Kalibračná charakteristika sa považuje za prijateľnú, ak sú splnené podmienky v každom kalibračnom bode

kde b je hodnota sklonu kalibračnej charakteristiky vypočítaná podľa vzorca (1), (jednotky optickej hustoty) dm 3 mg 1.

Ak táto podmienka nie je splnená, stanovenie kalibračnej charakteristiky sa opakuje.

6.3.1.10 Kontrola stability kalibračnej charakteristiky

Stabilita kalibračnej charakteristiky sa monitoruje minimálne raz za štvrťrok, ako aj pri výmene činidiel, po oprave alebo dlhšej odstávke zariadenia. Na kontrolu použite jeden alebo dva novo pripravené kalibračné roztoky podľa 6.3.1.6 (ďalej len kontrolné roztoky).

Zmerajte optickú hustotu kontrolných roztokov rovnakým spôsobom ako v 6.3.1.8 a pomocou kalibračnej charakteristiky zo získaných hodnôt optickej hustoty vypočítajte hodnotu hmotnostnej koncentrácie mangánu v kontrolných roztokoch.

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, keď je daný stav

1 C - C, 1 10,12, (4)

kde C „iM“ je hmotnostná koncentrácia mangánu v kalibračnom roztoku získaná pomocou kontroly

meranie, mg / dm 3;

С „- skutočná hodnota hmotnostnej koncentrácie mangánu v kalibračnom roztoku. mg/dm 3.

Ak podmienka (4) nie je splnená len pre jeden kontrolný roztok, potom sa tento kontrolný roztok pripraví znova a vykonajú sa opakované merania. Výsledky opakovanej kontroly sa považujú za konečné. V tomto prípade, ak nie je splnená podmienka stability kalibračnej charakteristiky. potom sa prístroj znova nakalibruje.

6.3.1.11 Príprava vzoriek vody na analýzu

6.3.1.11.1 Ak bola vzorka vody zakonzervovaná (3.2), stanovte objem 4 % roztoku hydroxidu sodného potrebného na neutralizáciu kyseliny.

Na tento účel odoberte alikvotnú časť vody s objemom V \ = 100 cm 3, pridajte 3 až 5 kvapiek 1 % alkoholového roztoku fenolftaleínu a nalejte z odmernej pipety 4 % roztok hydroxidu sodného (6.3.1.4. ), kým nezmizne 30 s ružová farba. Zaznamená sa objem spotrebovaného roztoku hydroxidu sodného a v prípade potreby sa prepočíta na objem alikvotnej časti vzorky odobratej na stanovenie podľa 6.3.1.11.2. Alikvotnú časť použitú na zistenie objemu roztoku hydroxidu sodného zlikvidujte.

6.3.1.11.2 Ak sa vzorka vody počas odberu vzoriek nezachovala, pridajte 2 ml 4 % roztoku hydroxidu sodného (6.3.1.4) do 100 ml alikvotnej časti J vzorky. premiešame, pridáme 2 cm"

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU. METROLÓGIA A CERTIFIKÁCIE

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

INTERSTATE

ŠTANDARDNÝ

PITNÁ VODA

Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami

(ISO 6333: 1986, NEO)

Oficiálne vydanie

Stageartyformy

Predslov

Ciele, základné princípy a postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii stanovuje GOST 1.0-92 a medzištátny systém normalizácie. Základné ustanovenia) "a GOST 1.2-2009" Medzištátny normalizačný systém. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Pravidlá pre vývoj, prijatie, aplikáciu, aktualizáciu a zrušenie "

Informácie o štandarde

1 PRIPRAVILA Spoločnosť s ručením obmedzeným „Protector“ spolu so spoločnosťou s ručením obmedzeným „Lumex Marketing“

2 ZAVEDENÉ Federálnou agentúrou pre technickú reguláciu a metrológiu. Technický výbor pre normalizáciu TC 343 "Kvalita vody"

3 PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica z 20. októbra 2014 č. 71 -P)

4 Táto norma bola vyvinutá s prihliadnutím na hlavné ustanovenia medzinárodnej normy ISO 6333: 1986 Kvalita vody - Stanovenie mangánu - Fonmaldoximová spektrometrická metóda. v časti oddielu 7

Stupeň zhody – neekvivalentný (NEO)

5 NAHRAĎTE GOST 4974-72

Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom informačnom indexe „Národné štandardy“ a znenie zmien a doplnkov je zverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. Relevantná informácia. oznam a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete

1 oblasť použitia ................................................. ...................................................... ...................................... jeden

3 Odber vzoriek ................................................... . ................................................. .................................

4 Požiadavky na podmienky merania ................................................. ..............................

5 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály ..................

6 Stanovenie obsahu mangánu pomocou oxidácie na manganistanové ióny

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

PITNÁ VODA

Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami Pitná voda. Stanovenie obsahu mangánu fotometrickými metódami

Dátum predstavenia - 01.01.2016

1 oblasť použitia

* oxidácia zlúčenín mangánu na manganistanové ióny po odstránení rušivého účinku chloridových iónov (metóda A):

Tvorba farebnej zlúčeniny s formaldoxímom (metóda B).

Ak hmotnostná koncentrácia mangánu presiahne 5 mg / dm 3. potom sa analyzovaná vzorka zriedi destilovanou vodou, ale nie viac ako 100-krát.

Metódy poskytujú porovnateľné výsledky.

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce medzištátne normy:

GOST OIML R 76-1-2011 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní. Váhy neautomatickej prevádzky. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Testovanie

GOST 17.1.5.05-65 Ochrana prírody. Hydrosféra. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek povrchových a morských vôd. ľadu a zrážok

Reagencie podľa GOST 195-77. Síran sodný. Špecifikácie GOST 1277-75 Činidlá. Dusičnan strieborný. Špecifikácie GOST 1625-89 Technický formalín. Technické podmienky

GOST 1776-74 (ISO 1042-63, ISO 4788-60) Laboratórne sklo. Valce. kadičky, banky, skúmavky. Všeobecné špecifikácie

GOST 3760-79 Činidlá. Amoniaková voda. Špecifikácie GOST 4146-74 Činidlá. Perhydrát draselného. Špecifikácie GOST 4204 - 77 Činidlá. Kyselina sírová. Technické podmienky

GOST 4208-72 Činidlá. Soľ oxidu železitého a podvojného síranu amónneho (Mohrova soľ). Technické podmienky

GOST 4328-77 Činidlá. Hydroxid sodný. Špecifikácie GOST 4461-77 Činidlá. Kyselina dusičná. Špecifikácie GOST 4523 -77 Činidlá. Síran horečnatý 7-voda. Špecifikácie GOST 4919.1-77 Činidlá a vysoko čisté látky. Spôsoby prípravy roztokov indikátorov

GOST 5456-79 Činidlá. Hydroxylamín hydrochlorid. Technické podmienky

Oficiálne vydanie

GOST ISO 5725-6-2003 Presnosť (správnosť a presnosť) meracích metód a výsledkov. Časť 6. Použitie presných hodnôt v praxi

Reagencie podľa GOST 6552-80. Kyselina ortofosforečná. Špecifikácie GOST 6709-72 Destilovaná voda. Technické podmienky

GOST 9147 * 80 Porcelánové laboratórne sklo a vybavenie. Špecifikácie GOST 10652-73 Činidlá. Dvojsodná soľ etyléndiamín-MXN ".M'-tetraoctová kyselina 2-vodná (Trilon B). Špecifikácie

GOST 10733 * 98 Mechanické náramkové a vreckové hodinky. Všeobecné špecifikácie GOST 10929 * 76 Činidlá. Peroxid vodíka. Technické podmienky

GOST 14919-83 Elektrické sporáky, varné dosky a elektrické rúry pre domácnosť. Všeobecné špecifikácie

GOST ISO IEC 17025-2009 Všeobecné požiadavky na spôsobilosť skúšobných a kalibračných laboratórií

GOST 19908 * 90 Tégliky, misky, poháre, banky, lieviky, skúmavky a hroty vyrobené z priehľadného kremenného skla. Všeobecné špecifikácie

GOST 20478-75 Činidlá. Persíran amónny. Technické podmienky

GOST 23350 * 98 Náramkové hodinky a elektronické vreckové hodinky. Všeobecné špecifikácie

GOST 24147-80 Vodný čpavok vysokej čistoty. Technické podmienky

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, hlavné parametre a rozmery

GOST 26272 * 98 Elektronické * mechanické quartz náramkové a vreckové hodinky. Všeobecné špecifikácie

GOST 29227-91 (ISO 835-1-61) Laboratórne sklo. Odmerné pipety. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 31861-2012 Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek GOST 31862-2012 Pitná voda. Výber vzorky"

Poznámka - Pri používaní tejto normy je vhodné skontrolovať platnosť referenčných noriem vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrolopy na internete alebo podľa ročného informačného indexu "Národné normy ", ktorý bol zverejnený k 1. januáru aktuálneho pod. a k otázkam mesačného informačného indexu "Národné štandardy" na aktuálny rok. Ak je nahradený (zmenený) odkaz „1. norma“, potom by sa pri používaní tejto normy malo riadiť nahradzujúcou (upravenou) normou. Ak je referenčná norma zrušená bez náhrady, potom platí ustanovenie, v ktorom je na ňu uvedený odkaz, v rozsahu, ktorý nemá vplyv na tento odkaz.

3 Odber vzoriek

3.1 Vzorky vody sa odoberajú v súlade s GOST 31861. GOST 31862 a GOST 17.1.5.05 s objemom najmenej 1000 cm 3 v nádobách vyrobených zo skla alebo polymérneho materiálu.

3.2 Ak sa stanovenie mangánu metódou A má vykonať najskôr 12 hodín po odbere vzoriek, potom sa vybraná vzorka konzervuje pridaním koncentrovanej kyseliny dusičnej v množstve 5 cm 3 kyseliny na 1000 cm 3 vzorky. . Ak je pH konzervovanej vzorky vyššie ako 2, pridávajte kyselinu dusičnú, kým pH nedosiahne menej ako 2 (kontrola pomocou univerzálneho indikátorového papierika).

3.3 Pri použití metódy B sa vzorka konzervuje pridaním 10 cm 3 roztoku kyseliny sírovej podľa 7.3.6. Ak je pH konzervovanej vzorky vyššie ako 2, potom pridávajte roztok kyseliny sírovej, kým pH nedosiahne menej ako 2 (kontrola pomocou univerzálneho indikátorového papierika).

3.4 Čas použiteľnosti vzorky konzervovanej podľa bodu 3.2 alebo 3.3 nie je dlhší ako 1 mesiac. pri teplote od 2°C do 8°C.

4 Požiadavky na podmienky merania

4.1 Pri príprave na merania a pri ich vykonávaní je potrebné dodržiavať podmienky ustanovené v návodoch na obsluhu alebo v pasoch meradiel a pomocných zariadení.

Ruská federácia má GOST R 56237 * 2014 (ISO 5667-6: 2006)

4.2 Merania objemov vody a roztokov sa vykonávajú pri teplote okolia 15 °C až 25 °C.

4.3 Všetky roztoky, pokiaľ nie je uvedené inak, by sa mali skladovať pri teplote okolia 15 °C až 25 °C v uzavretých nádobách.

4.4 Laboratóriá vykonávajúce testy musia spĺňať požiadavky GOST ISO / IEC 17025.

5 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály

Váhy neautomatickej prevádzky v súlade s GOST OIML R 76-1 s limitmi prípustnej absolútnej chyby nie viac ako ± 0,001 g.

Odmerné banky 2-50-2,2-100-2, 2-200-2,2-1000-2 v súlade s GOST 1770.

Odmerné valce 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2,2-100-2. 2-200-2,2-500-2, 2-1000-2 v súlade s GOST 1770.

Pipety, odstupňované 1-1 -2-1, 1-1 -2-2. 1-1 -2-5. 1-1-2-10 alebo iné typy a prevedenia v súlade s GOST 29227.

Elektrický sporák pre domácnosť v súlade s GOST 14919.

Vodný kúpeľ akéhokoľvek typu.

Mechanické alebo elektronické stopky alebo mechanické hodiny podľa GOST 10733, alebo elektronické hodiny podľa GOST 23350. alebo elektronicko-mechanické kremenné hodiny podľa GOST 26272 akejkoľvek značky alebo časovača.

Odstredivka akéhokoľvek typu, vhodná na odstreďovanie objemov kvapalín do 100 cm3 a poskytujúca rýchlosť otáčania najmenej 85 s (5000 obUminugu)

Chladnička pre domácnosť akéhokoľvek typu, poskytujúca teplotu od 2 ° С do 8 ° С.

Kužeľové žiaruvzdorné banky s objemom 50 100, 250 500 1000, 1500 cm3 v súlade s GOST 25336.

Chemické poháre s objemom 1000 cm 3 v súlade s GOST 25336.

Odparovacie misky sú porcelánové GOST 9147 alebo kremenné misky v súlade s GOST 19908.

Sklenené tyčinky

Bezpopolové filtre a byrokracia "

Persíran amónny (persíran) v súlade s GOST 20478. analytická kvalita.

Síran horečnatý 7-aodický podľa GOST 4523. x. h alebo h d a.

Hydroxid sodný (hydroxid sodný) v súlade s GOST 4328. х. h alebo h d a.

Kyselina ortofosforečná v súlade s GOST 6552. х. h alebo h d a.

Kyselina dusičná v súlade s GOST 4461. х. h alebo h d a.

Kyselina sírová v súlade s GOST 4204, analytická kvalita.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277, analytická kvalita

Oxid síranu ortuťnatého. p.a., hmotnostný podiel hlavnej látky nie menej ako 98 %

Destilovaná voda v súlade s GOST 6709.

Persíran draselný (peroxosíran) podľa GOST 4146 alebo persíran sodný (persíran sodný), analytická čistota

Síran sodný (síran sodný) v súlade s GOST 195. bezvodý, analytická čistota.

Siričitan sodný v súlade s GOST 195. bezvodý, analytická čistota.

Peroxid vodíka v súlade s GOST 10929. x. h alebo h d a.

Disodná soľ etyléndiamínu-MMNo.No "Kyselina tetraoctová 2-vodná (Trilon B) podľa GOST 10652.

Poznámka - Je povolené používať tetrahydrát (C.oHuNiNa ^^ H.-O) alebo dihydrát (CioHwl4 / Na «Oo * 2H-0) tetrasodnej soli kyseliny etyléndiamíntraoctovej.

Hydroxylamín hydrochlorid podľa GOST 5456.

Formaldehyd (НСНО), vodný roztok (formalín) podľa GOST 1625.

Amoniakálna voda v súlade s GOST 3760. chemicky čistá. alebo podľa GOST 24147, špeciálne ch.

Soľ oxidu železitého a podvojného síranu amónneho (Mohrova soľ) v súlade s GOST 4208.

Fenolftaleín (indikátor), alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 0,1% podľa GOST 4919.1.

Univerzálny indikátorový papierik.

6 Stanovenie obsahu mangánu oxidáciou na manganistanové ióny (metóda A)

6.1 Podstata metódy

Podstata metódy spočíva v katalytickej oxidácii zlúčenín mangánu persíranom draselným alebo persíranom sodným na manganistanové ióny s následným meraním optickej hustoty roztoku a výpočtom hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke vody. Ak používate prístroj vybavený monochromátorom, nastavte prevádzkovú vlnovú dĺžku na 525 nm. pri použití filtračných zariadení vyberte filter, ktorý má absorpčné maximum v oblasti (530 ± 20) nm.

V závislosti od metódy na elimináciu rušivého účinku chloridových iónov sú stanovené nasledujúce možnosti metódy:

1 pomocou koprecipitácie hydroxidom horečnatým:

2 s odparovaním kyselinou sírovou:

3 s použitím komplexácie s ortuťou (II).

6.2 Rušivé vplyvy

6.3 Stanovenie obsahu mangánu s elimináciou rušivého účinku chloridových iónov

koprecipitácia s hydroxidom horečnatým (možnosť 1)

6.3.1 Príprava na merania

6.3.1.1 Príprava zásobného roztoku mangánu s hmotnostnou koncentráciou 10 mg / dm e

Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 napipetujte 1 cm 3 štandardnej vzorky zloženia roztoku iónov mangánu (II) s hmotnostnou koncentráciou 1 g / dm 3, zriedte destilovanou vodou asi na polovicu. objem banky, pridajte 0,5 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej a doplňte po značku destilovanou vodou.

6.3.1.2 Príprava 10 % roztoku síranu horečnatého

Do kužeľovej banky (alebo sklenenej) s objemom 100 cm 3 pridajte 10 g 7-vodného síranu horečnatého a rozpustite v 90 cm 3 destilovanej vody.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 6 mesiacov.

6.3.1.3 Príprava 20 % objemového podielu roztoku kyseliny fosforečnej

800 cm 3 destilovanej vody sa naleje do pohára s objemom 1 000 cm 3 a opatrne sa za miešania a v prípade potreby za vonkajšieho chladenia pridá 200 cm 3 kyseliny ortofosforečnej.

6.3.1.4 Príprava 4 % roztoku hydroxidu sodného

Do kužeľovej banky s objemom 100 cm 3 dajte 96 cm 3 destilovanej vody a pridajte 4 g hydroxidu sodného. Po rozpustení hydroxidu sodného sa roztok prenesie do nádoby vyrobenej z polymérneho materiálu.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 2 mesiace.

6.3.1.5 Príprava 1 % roztoku dusičnanu strieborného

Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 sa vloží 1 g dusičnanu strieborného, rozpustí sa v destilovanej vode a potom sa doplní po značku destilovanou vodou.

6.3.1.6 Príprava kalibračných roztokov

V kužeľových žiaruvzdorných bankách s objemom 50 alebo 100 ml oe pridajte 0,00 : 0,25 pomocou pipety; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00: 4,00; 5,00 cm 3 zásobného roztoku mangánu (6.3.1.1). Do každej banky pridajte 10 ml 20 % obj. roztoku kyseliny fosforečnej (pozri 6.3.1.3). 10 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného (pozri 6.3.1.5) a 0,3 g persíranu draselného alebo persíranu sodného. Obsah baniek sa zriedi destilovanou vodou na asi 40 cm 3, privedie sa do varu na platni a varí sa 3 minúty.

Roztoky sa ochladia prúdom studenej vody, prenesú sa do odmerných baniek s objemom 50 ml oe. dolejte po značku destilovanou vodou a premiešajte. Hmotnostná koncentrácia mangánu v pripravených kalibračných roztokoch je rovná 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg/dm3.

Kalibračný roztok bez obsahu mangánu je slepý pokus na kalibráciu.

6.3.1.7 Príprava zariadenia

6.3.1.8 G prístrojový rádiometer

Pre každý kalibračný roztok sa zo získaných hodnôt optickej hustoty vypočíta aritmetický priemer.

Ak je zariadenie vybavené počítačovým (mikroprocesorovým) systémom na zber a spracovanie informácií. potom sa nastaví kalibračná charakteristika v súlade s návodom (návodom) na obsluhu zariadenia:

1 (C,) 2

kde C je hmotnostná koncentrácia mangánu v kalibračnom roztoku w, mg / dm 3;

A je aritmetický priemer optickej hustoty /-tého kalibračného roztoku mínus optická hustota slepej vzorky na kalibráciu, jednotky optickej hustoty:

I je počet kalibračných roztokov.

Poznámka - Softvér pre niektoré zariadenia umožňuje vypočítať kalibračný koeficient K, ktorý sa rovná 1 / b.

6.3.1.9 Overenie prijateľnosti kalibračnej charakteristiky

Ak zariadenie nemá softvér umožňujúci automatickú kalibráciu, potom pre každý kalibračný roztok vypočítajte hodnotu strmosti kalibračnej charakteristiky L * (jednotky optickej hustoty) dm 3 mg ". Podľa vzorca

kde A a C, - pozri 6.3.1.8.

Kalibračná charakteristika sa považuje za prijateľnú, ak sú splnené podmienky v každom kalibračnom bode

^ - 4s0,10. (3)

kde 6 je hodnota sklonu kalibračnej charakteristiky vypočítaná podľa vzorca (1). (jednotky optickej hustoty) dm 3 * mg ".

Ak táto podmienka nie je splnená, stanovenie kalibračnej charakteristiky sa opakuje.

6.3.1.10 Kontrola stability kalibračnej charakteristiky

Zmerajte absorbanciu kontrolných roztokov rovnakým spôsobom ako v 6.3.1.8 a. pomocou kalibračnej charakteristiky sa zo získaných hodnôt optickej hustoty vypočíta hodnota hmotnostnej koncentrácie mangánu v kontrolných roztokoch.

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, keď je daný stav

I 0 - "- ~ C" I $ 0,12. (4)

kde C meas je hmotnostná koncentrácia mangánu v kalibračnom roztoku získaná s kontrolou

meranie. mg/dm3;

C i je skutočná hodnota hmotnostnej koncentrácie mangánu v kalibračnom roztoku. mg/dm 3.

6.3.1.11 Príprava vzoriek vody na analýzu

6.3.1.11.1 Ak bola vzorka vody zakonzervovaná (3.2), stanovte objem 4 % roztoku hydroxidu sodného potrebného na neutralizáciu kyseliny.

Na tento účel odoberte alikvotnú časť vody s objemom Vi = 100 cm 3 , pridajte 3 až 5 kvapiek 1 % alkoholového roztoku fenolftaleínu a nalejte do 4 % roztoku hydroxidu sodného (6.3.1.4) z odmernej pipety. kým sa na 30 sekúnd neobjaví ružová farba. Zaznamená sa objem spotrebovaného roztoku hydroxidu sodného a v prípade potreby sa prepočíta na objem alikvotnej časti vzorky odobratej na stanovenie podľa 6.3.1.11.2. Alikvotnú časť použitú na zistenie objemu roztoku hydroxidu sodného zlikvidujte.

6.3.1.11.2 Ak sa vzorka vody počas odberu vzoriek nezachovala, pridajte 2 ml 4 % roztoku hydroxidu sodného (6.3.1.4) do 100 ml alikvotnej časti vzorky. premiešajte, pridajte 2 cm3 10% roztoku síranu horečnatého (6.3.1.2). znovu premiešame a necháme až do sedimentu hydroxidu horečnatého, s ktorým sa spoluzráža mangán, na dne pohára. 8 v závislosti od predpokladanej hodnoty hmotnostnej koncentrácie mangánu možno objem alikvóty zväčšiť až na 500 cm3. V tomto prípade sa objem pridaných roztokov hydroxidu sodného a síranu horečnatého mení proporcionálne.

6.3.1.11.3 Po usadení sa väčšina roztoku dekantuje cez zrazeninu a zvyšok sa prefiltruje cez obézny filter "red penta". Filtračný koláč sa premyje dvakrát až trikrát destilovanou vodou a rozpustí sa v 10 cm3 roztoku kyseliny ortofosforečnej (6,3.t.3), pričom sa filtrát zachytí v odmernej banke s objemom V? = 50 cm 3.

Po ochladení sa roztok doplní po značku destilovanou vodou a zmeria sa optická hustota podľa 6.3.2.

6.3.1.11.4 Ak sa po pridaní roztoku dusičnanu strieborného (6.3.1.5) vytvorí biela zrazenina alebo zákal, pretrepte dovtedy banku obsahujúcu roztok. kým sa zrazenina nezhromažďuje do hrudiek a roztok sa nevyčíri. Potom sa roztok odstredí alebo prefiltruje cez suchý "červený" filter do inej odmernej banky s objemom 50 ml napr. zrazenina sa premyje 2-3 krát malým množstvom destilovanej vody a vyhodí sa. K filtrátu s premývacou vodou sa pridá 0,3 g persíranu amónneho alebo persíranu draselného (oddiel 5). priveďte do varu na platni a inkubujte vo vriacom vodnom kúpeli 10 minút. Po ochladení sa roztok doplní po značku destilovanou vodou a zmeria sa optická hustota podľa 6.3.2.

6.3.1.11.5 Rovnakým spôsobom pripravte slepú vzorku, pričom vzorku analyzovanej vody nahraďte destilovanou vodou. Ak sa vzorka vody zachovala (pozri 3.2). potom sa pred analýzou slepej vzorky k nej pridá kyselina dusičná v rovnakom objeme, ako keď bola vzorka vody konzervovaná.

6.3.2 Vykonávanie meraní

Vypočítajte aritmetický priemer získaných hodnôt.

Faktor riedenia (vypočítaný podľa vzorca

kde Vt je objem odmernej banky použitej na riedenie vzorky, cm 3:

V A je objem alikvotnej časti vzorky odobratej na riedenie, cm 3.

6.3.3 Spracovanie výsledkov meraní

6.3.3.1 Ak existuje počítačový (mikroprocesorový) systém na zber a spracovanie informácií, postup spracovania výsledkov určuje manuál (návod) na obsluhu zariadenia.

6.3.3.2 Pri absencii počítačového (mikroprocesorového) systému na zber a spracovanie informácií, hmotnostná koncentrácia mangánu vo vzorke vody X, mg / dm 3. vypočítané podľa vzorca

kde A je optická hustota pripravenej vzorky vody (6.3.2). jednotky optickej hustoty;

A a je optická hustota slepej vzorky vody (6.3.2). Jednotky optickej hustoty:

V 2 je objem vzorky pripravenej podľa 6.3.1.11.3, cm 3:

/ je zrieďovací faktor (vzorec (5)].

b je sklon kalibračnej charakteristiky [vzorec (1)]. (jednotky optickej hustoty) dm 3 mg

Vt je objem alikvotnej časti vzorky (pôvodnej alebo zriedenej podľa 6.3.2). braný na vykonanie definície č. 6.3.1.11.1 alebo 6.3.1.11.2. cm 3:

6.3.3.3 Aritmetický priemer výsledkov dvoch meraní X a Xr sa berie ako výsledok meraní hmotnostnej koncentrácie mangánu. získané za podmienok opakovateľnosti, keď je podmienka

200 | X 1 - X 2 | £ g (X 1 - "- X 2), (7)

kde r je hodnota limitu opakovateľnosti podľa tabuľky 1.

Ak nie je splnená podmienka (7), použijú sa metódy kontroly prijateľnosti výsledkov merania. získané za podmienok opakovateľnosti a stanovenie konečného výsledku merania v súlade s GOST ISO 5725-6, pododdiel 5.2.

Poznámka - Pri získavaní výsledkov meraní v dvoch laboratóriách sa aritmetický priemer výsledkov meraní získaných v dvoch laboratóriách X \ POS a X?

kde R je hodnota limitu reprodukovateľnosti v tabts | e 1.

Ak nie je splnená podmienka (8), každé laboratórium musí dodržiavať postupy v súlade s ISO 5725-6 čl. 5.2.2 na overenie prijateľnosti za podmienok reprodukovateľnosti. 5.3.2.2.

6.3.4 Metrologické charakteristiky

Metóda umožňuje získať výsledky meraní s metrologickými charakteristikami nepresahujúcimi hodnoty uvedené v tabuľke 1. s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95.

stôl 1

	Dĺžka opakovateľnosti	Hranica reprodukovateľnosti	Index presnosti
	(relatívna hodnota	(hodnota otiositep	(hranice * relatívne
	prijateľný nesúlad	prijateľný nesúlad	chyba pri
Rozsah merania hmotnosti	medzi týmito dvoma výsledkami -		pravdepodobnosti

	za rovnakých podmienok, opakovanie	podmienky reprodukovateľne
	kapacita pri P "0,95)
			P - 0,95) 1 b. %
0,01 až 0,05 vrátane
Hľa. 0,05 až 5,00 vrátane
* Stanovené číselné hodnoty gramu relatívnej chyby zodpovedajú číselnej hodnote
hodnoty rozšírenej neistoty (v relatívnych jednotkách) 1) c. h s pomerom krytia k = 2.

Ak bola vzorka vody zriedená podľa 6.3.2. potom použite hodnoty metrologických charakteristík podľa tabuľky 1 pre zriedenú vzorku.

6.3.5 Kontrola kvality výsledkov meraní

Kontrola kvality výsledkov meraní v laboratóriu zabezpečuje monitorovanie stability výsledkov meraní s prihliadnutím na požiadavky GOST ISO 5725-6 alebo odporúčania (1).

6.3.6 Registrácia výsledkov merania

Výsledky merania sú zaznamenané v protokole o skúške, ktorý je vypracovaný v súlade s požiadavkami GOST ISO / IEC 17025. V tomto prípade musí protokol o skúške obsahovať odkaz na túto normu s uvedením metódy merania.

Výsledky meraní hmotnostnej koncentrácie mangánu. mg/dm e. reprezentovať vo forme

X ± 0,01-5-X pri P = 0,95 alebo X ± 0,01 U cmH X pri k = 2. (9)

kde b - medze spoľahlivosti relatívnej chyby merania hmotnostnej koncentrácie mangánu podľa tabuľky 1,%;

Tsm "- relatívna rozšírená neistota. %, s faktorom pokrytia k = 2 podľa tabuľky 1.

Číselná hodnota výsledku merania musí končiť číslicou s rovnakou číslicou ako absolútna hodnota presnosti merania, vyjadrená v miligramoch na decimeter kubický. Absolútnu hodnotu ukazovateľa presnosti merania predstavujú dve platné číslice, ak prvá číslica nepresahuje tri. V ostatných 8 prípadoch zostáva jedna platná číslica.

6.4 Stanovenie obsahu mangánu s elimináciou rušivého účinku chloridových * iónov

odparením s kyselinou sírovou (možnosť 2)

6.4.1 Príprava na merania - podľa 6.3.1 s nasledujúcimi vysvetleniami nižšie.

6.4.1.1 Príprava roztoku dusičnanu strieborného s molárnou koncentráciou 0,1 mol / dm 3

V kužeľovej banke s objemom 1500 cm 3 rozpustite 17 g dusičnanu strieborného v 1 000 cm 3 destilovanej vody.

Čas použiteľnosti roztoku v nádobe z tmavého skla nie je dlhší ako 1 mesiac.

Poznámka - Je povolené pripraviť menší objem roztoku podľa potreby.

6.4.1.2 Príprava roztoku kyseliny sírovej s objemovým zlomkom 33,3 %

Do žiaruvzdorného pohára s objemom 1000 cm 3 sa vloží 500 cm 3 destilovanej vody a opatrne sa za miešania a vonkajšieho chladenia naleje 250 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej.

Čas použiteľnosti roztoku nie je obmedzený.

6 4.1.3 Príprava vzoriek vody na analýzu

Do porcelánovej misky pridajte alikvotnú časť vzorky vody odmeranú valcom, opatrne pridajte 5 cm 3 roztoku kyseliny sírovej (6.4.1.2) a odparte najskôr vo vodnom kúpeli a potom na elektrickom sporáku, aby sa úplne odstránili kyselina.

Poznámka - Odporúčaný objem alikvóty vzorky je 100 cm 3 s predpokladanou hodnotou hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke od 0,05 do 1 mg / dm 3 . Pri vyššom obsahu mangánu (od 0,01 do 0,05 mg / dm 3) by sa mal objem kvapaliny zvýšiť na 250 500 cm 3 a pri vyššom obsahu (nad 1 mg / dm 3) by sa mal znížiť na 20 alebo 25 cm3.

Suchý zvyšok sa navlhčí malým množstvom destilovanej vody, pridá sa 5 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej (oddiel 5). 10 cm 3 horúcej destilovanej vody a zahrievajte, kým sa zrazenina nerozpustí. Roztok sa prenesie do žiaruvzdornej kužeľovej banky s objemom 50 cm 3, pridá sa 3 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného s molárnou koncentráciou 0,1 mol / dm 3 (pozri 6.4.1.1), pridá sa 0,2 g persíran amónny (časť 5). zahrejte do varu a varte na platni 3 minúty.

Banka sa ochladí pod prúdom studenej vody, jej obsah sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 50 cm 3 a jej objem sa doplní po značku destilovanou vodou, potom sa vykonajú merania podľa 6.4.2. .

6.4.1.4 Pripravte slepú vzorku podľa 6.3.1.11.5.

6.4.2 Vykonávanie meraní - podľa 6.3.2 s použitím kalibračnej charakteristiky podľa 6.3.1.8. Ako referenčný roztok sa používa destilovaná voda.

6.4.3 Spracovanie výsledkov meraní - podľa 6.3.3.

6.4.4 Metrologické charakteristiky - podľa 6.3.4.

6.4.5 Kontrola kvality výsledkov meraní - podľa 6.3.5.

6.4.6 Registrácia výsledkov merania - podľa 6.3.6.

6.5 Stanovenie obsahu mangánu s elimináciou rušivého účinku chloridových iónov

pridanie síranu ortuťnatého (možnosť 3)

6.5.1 Príprava na merania - podľa 6.3.1 s nasledujúcimi vysvetleniami nižšie.

6.5.1.1 Príprava zmiešaného činidla

Do žiaruvzdornej kužeľovej banky s objemom 1000 cm 3 pridajte 200 cm 3 destilovanej vody. 40 (Koncentrovaná kyselina dusičná a 75 g oxid síranu ortuťnatého, potom sa pridá 200 cm 3 kyseliny ortofosforečnej (oddiel 5) a (35 ± 1) g dusičnanu strieborného (oddiel 5). Po ochladení sa obsah banky prenesie do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 a doliať po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti zmiešaného činidla nie je dlhší ako 6 mesiacov.

Poznámka - V závislosti od potreby je možné pripraviť menší objem zmiešaného činidla.

6.5.1.2 Príprava kalibračných roztokov

V žiaruvzdorných kužeľových bankách s objemom 100 cm 3 pipety pridajte 0,00: 0,50: 1,00; 2:00: 4:00; 6,0; 8,0 a Yu.0 cm3 zásobného roztoku mangánu (6.3.1.1).

Obsah baniek sa zriedi destilovanou vodou na objem 80 - 90 cm 3 a 5 cm 3 zmiešaného činidla (6.5.1.1), do každej banky sa pridá 1,0 g persíranu amónneho (oddiel 5). priveďte roztok do varu a varte na elektrickom sporáku 3 minúty.

Banky sa rýchlo ochladia pod prúdom studenej vody, ich obsah sa prenesie do odmerných baniek s objemom 100 cm 3, doplní sa po značku destilovanou vodou a premieša sa.

Kalibračný roztok bez obsahu mangánu (s hmotnostnou koncentráciou mangánu rovnajúcou sa nule) je slepá vzorka na kalibráciu. Hmotnostná koncentrácia mangánu vo zvyšku kalibračných roztokov je 0,05; 0.Yu; 0,20: 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg/dm3.

Kalibračné roztoky sa pripravujú v deň použitia.

6.5.1.3 Príprava zariadenia

Príprava zariadenia na prevádzku sa vykonáva v súlade s návodom (návodom) na obsluhu zariadenia.

6.5.1.4 Kalibrácia zariadenia - podľa 6.3.1.8 pomocou kalibračných roztokov podľa 6.5.1.2. overenie prijateľnosti kalibračnej charakteristiky - podľa 6.3.1.9, kontrola stability kalibračnej charakteristiky - podľa 6.3.1.10.

6.5.1.5 Príprava vzoriek vody na analýzu

Do žiaruvzdornej kužeľovej banky s objemom 100, 250 alebo 500 cm 3 pridajte alikvotnú časť vzorky vody pomocou valca, pridajte 1 kvapku peroxidu vodíka (oddiel 5). 5 cm 3 zmiešaného činidla (6.5.1.1) a vzorka sa zahustí odparením na platni na 90 cm 3 alebo sa zriedi destilovanou vodou na rovnaký objem. Potom pridajte 1,0 g persíranu amónneho (oddiel 5) a priveďte roztok do varu na elektrickej platni a varte 3 minúty.

Banka sa ochladí pod prúdom studenej vody, jej obsah sa prenesie do odmernej banky s objemom 100 cm 3, doplní sa po značku destilovanou vodou a premieša sa.

Poznámka - Odporúčaný objem alikvotnej časti vzorky je 100 cm 3 s predpokladanou hodnotou hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke od 0,05 do 1 mg / dm 3 . Pri nižšom obsahu mangánu (od 0,01 do 0,05 mg / dm 3) by sa objem a / quat mal zvýšiť na 250 x 500 cm 3 a pri vyššom (nad 1 mg / dm 3) - znížiť na 20 alebo 25 cm 3.

6.5.1.6 Pripravte slepú vzorku podľa 6.3.1.11.5.

6.5.2 Vykonávanie meraní - podľa 6.3.2 s použitím kalibračnej charakteristiky podľa 6.5.1.4. Ako referenčný roztok sa používa destilovaná voda.

6.5.3 Spracovanie výsledkov meraní - podľa 6.3.3.

6.5.4 Metrologické charakteristiky - čl 6.3.4.

6.5.5 Kontrola kvality výsledkov meraní - v súlade s 6.3.5.

6.5.6 Registrácia výsledkov merania - podľa 6.3.6.

7 Stanovenie obsahu mangánu pomocou formaldoxímu (metóda B)

7.1 Podstata metódy

Podstata metódy spočíva vo vytvorení komplexnej zlúčeniny mangánu s al-doxymom v alkalickom prostredí s následným meraním optickej hustoty roztoku a výpočtom hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke vody. Pri použití zariadenia vybaveného monochromátorom. nastavte pracovnú vlnovú dĺžku na 455 nm. pri použití filtračných zariadení vyberte filter, ktorý má absorpčné maximum v oblasti (440 ± 20) nm.

7.2 Rušivé vplyvy

Ióny železa (II) tvoria fialový komplex s formaldoxímom. ktorý narúša stanovenie mangánu. Tento vplyv sa eliminuje počas prípravy vzorky pridaním roztokov etylacetát-mintetraacetátu sodného (7.3.1). zmiešaný roztok hydrochloridu hydroxylamínu a amoniaku (7.3.5) a Mohrovej soli (7.3.7). obsahujúce ióny železa (II). do všetkých kalibračných roztokov, slepej vzorky a alikvotnej časti vzorky vody.

Prítomnosť 1 mg / dm 3 kobaltu (čo je nepravdepodobné pre vodu v rámci rozsahu tejto normy) dáva odozvu ekvivalentnú 40 μg / dm 3 mangánu.

V prítomnosti vápnika môžu ortofosfátové ióny s obsahom nad 2 mg / dm 3 (v prepočte na fosfor) podhodnotiť výsledky. Kombinovaná prítomnosť vápnika a horčíka s celkovou hmotnostnou koncentráciou viac ako 300 mg / dm 3 spôsobuje nadhodnotenie výsledkov. Tieto rušivé vplyvy sú eliminované pri príprave vzorky vody podľa 7.3.13.

7.3 Príprava na merania

7.3.1 Príprava roztoku etyldiamíntetraacetátu sodného s molárnou koncentráciou 0,24 mol / dm e

Do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 do polovice naplnenej vodou pridajte 90 g Trilonu B. Pridajte 19 g hydroxidu sodného a po úplnom rozpustení dolejte po značku destilovanou vodou.

Poznámka - Podobne môžete uvedený roztok získať rozpustením 109 g tetrahydrátu (CtoHwN ^ Na ^^ MjO) alebo 100 g dihydrátu (C, 0 H, rN.Na4O e -2HyO) tetrahydrogénnej soli kyseliny etyléndiamíntetraoctovej v destilovanej vode. v destilovanej vode a priviesť do destilovanej vody značky.

7.3.2 Príprava roztoku formaldoxímu

Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 pridajte 50 cm 3 destilovanej vody, pridajte 10 g hydroxylamín hydrochloridu a po jeho rozpustení pridajte 5 cm 3 vodného roztoku formaldehydu (formalínu) a dolejte po značku destilovanou vodou. .

Čas použiteľnosti roztoku pri teplote od 2 ° C do 8 * C nie je dlhší ako 1 mesiac.

7.3.3 Príprava roztoku hydroxylamín hydrochloridu s molárnou koncentráciou 6 mol / dm 3

Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 pridajte 42 g hydroxylamín hydrochloridu, rozpustite v destilovanej vode a potom doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku pri teplote 2 ° C až 8 ° C nie je dlhší ako 1 mesiac.

7.3.4 Príprava roztoku amoniaku s molárnou koncentráciou 4,7 mol / dm 3

Do odmernej banky s objemom 200 cm 3 pridajte 50 cm 3 destilovanej vody, pridajte 70 cm 3 koncentrovaného vodného roztoku amoniaku (oddiel 5) a doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku v tesne uzavretej nádobe vyrobenej z polymérneho materiálu nie je dlhší ako 2

7.3.5 Príprava zmiešaného roztoku hydroxylamín hydrochloridu a amoniaku

Zmiešajte rovnaké objemy roztokov amoniaku (7.3.4) a hydrochloridu hydroxylamínu (7.3.3).

Skladovateľnosť roztoku pri teplote 2 s C až 8 ° C v tesne uzavretej nádobe z polymérneho materiálu nie je dlhšia ako 7 dní.

7.3.6 Príprava roztoku kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou asi 3 mol / dm 3

Do žiaruvzdorného pohára s objemom 1000 cm 3 sa pridá 750 cm 3 destilovanej vody, opatrne sa za miešania a prípadne chladenia pridá 170 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej. Obsah pohára sa nechá vychladnúť, prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 a doplní sa po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 1 rok.

7.3.7 Príprava roztoku Mohrovej soli s hmotnostnou koncentráciou 700 mg / dm 3

Do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 pridajte 500 cm 3 destilovanej vody, pridajte 700 mg Mohrovej soli ((NHifeFefSO ^? 6HgO], po rozpustení pridajte 1 cm 3 roztoku kyseliny sírovej (7.3.6) a priveďte po značku destilovanou vodou.

Skladovateľnosť roztoku pri teplote 2 ° C až 8 J C na tmavom mieste nie je dlhšia ako 3 mesiace.

7.3.8 Príprava roztoku hydroxidu sodného s molárnou koncentráciou 4 mol / dm 3

Do sklenenej alebo kužeľovej banky dajte 500 až 600 cm 1 destilovanej vody, pridajte 160 g hydroxidu sodného a po úplnom rozpustení prelejte do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 a doplňte po značku destilovanou vodou. .

Čas použiteľnosti roztoku v nádobe vyrobenej z polymérneho materiálu nie je dlhší ako 2 mesiace.

7.3.9 Príprava počiatočného roztoku mangánu s hmotnostnou koncentráciou 100 mg / dm 3

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 pridajte 5 cm 3 štandardnej vzorky zloženia roztoku mangánových iónov. pridajte 0,5 ml roztoku kyseliny sírovej (7.3.6). doplňte objem v banke po značku destilovanou vodou a premiešajte.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 3 mesiace.

7.3.10 Príprava pracovného roztoku mangánu s hmotnostnou koncentráciou 5 mg / dm 3

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 pridajte 2,5 cm 3 zásobného roztoku mangánu (7.3.9). pridajte 0,5 ml roztoku kyseliny sírovej (7.3.6) a doplňte po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 1 mesiac.

7.3.11 Príprava kalibračných roztokov

7.3.11.1 Príprava kalibračných roztokov mangánu v rozsahu hmotnostných koncentrácií od 0,05 do 1,00 mg / dm 3

Pipety 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cm3 pracovného roztoku mangánu podľa 7.3.10. pridajte 0,5 cm 3 roztoku kyseliny sírovej podľa 7.3.6 a doplňte po značku destilovanou vodou. Hmotnostná koncentrácia mangánu v pracovných kalibračných roztokoch je 0,00: 0,05: 0,10: 0,20: 0,40: 0,60: 0,80 a 1,00 mg/dm3.

7 3.11.2 Príprava kalibračných roztokov pre rozsah hmotnostných koncentrácií mangánu od 0,5 do 5,0 mg / dm 3

V rade siedmich odmerných baniek s objemom 50 cm 3 každej pridajte 0,00 : 0,25 : 0,50 : 1,00 : 1,50; 2,00 a 2,50 cm 3 pôvodného roztoku mangánu podľa 7.3.9. pridajte 0,5 cm 3 roztoku kyseliny sírovej podľa 7.3.6 a doplňte po značku destilovanou vodou. Hmotnostná koncentrácia mangánu v kalibračných roztokoch je 0,0; 0,5; 1,0; 2,0: 3,0: 4,0 a 5,0 mg/dm3.

Pred použitím sa pripravia kalibračné roztoky.

7.3.11.3 Spracovanie kalibračných roztokov na vytvorenie farebnej zlúčeniny

Preneste kalibračné roztoky (7.3.11.1 a 7.3.11.2) do kužeľových baniek s objemom 100

Do každej Erlenmeyerovej banky s kalibračnými roztokmi (7.3.11.1. 7.3.11.2) pridajte 1 ml Mohrovho roztoku (II) (7.3.7). 2 cm 3 roztoku etyléndiamitetraacetátu (7.3.1) a premiešajte, potom pridajte 1 cm 3 roztoku formaldoxímu (7.3.2) a ihneď pridajte 2 cm 3 roztoku hydroxidu sodného (7.3.8).

Obsah každej banky sa dôkladne premieša a po 5 - 10 minútach sa pridá do každej banky za stáleho miešania jej obsahu. 3 cm 3 zmiešaného roztoku hydrochloridu hydroxylamínu a amoniaku (7.3.5). Roztoky sa nechajú pri teplote miestnosti aspoň 1 hodinu, ale nie dlhšie ako 4 hodiny, a potom sa vykonajú merania podľa 7.3.12.

Kalibračné roztoky, ktoré neobsahujú mangán (s hmotnostnou koncentráciou mangánu rovnajúcou sa nule), sú slepou vzorkou na kalibráciu.

7.3.12 Kalibrácia zariadenia - podľa 6.3.1.8 s použitím kalibračných roztokov spracovaných podľa 7.3.11.3 a stanovením samostatných kalibračných charakteristík pre rozsah od 0,05 do 1,00 mg / dm 3 pomocou kyviet s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 4 až 10 cm (odporúčaná hodnota 5 cm) a od 0,5 do 5,0 mg / dm 3 pomocou kyviet s hrúbkou absorbčnej vrstvy 1 cm Hodnota absorbancie slepej vzorky pre kalibráciu proti destilovanej vode sa používa pri kontrole prijateľnosti absorbancie slepá vzorka podľa 7.3.14.

Kontrola prijateľnosti kalibračných charakteristík v súlade s 6.3.1.9. kontrola stability kalibračných charakteristík - podľa 6.3.1.10.

7.3.13 Príprava vzoriek vody

7.3.13.1 Ak sa vzorka nezakonzervuje, okyslí sa v súlade s 3.3.

7.3.13.2 Ak predpokladaná hodnota hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke nie je menšia ako 0,05 mg / dm 3. potom pomocou valca odoberte alikvotnú časť analyzovanej vzorky (3.3. 7.3.13.1) s objemom 50 cm3 a preneste ju do kužeľovej banky s objemom 100 cm3.

7.3.13.3 Ak je predpokladaná hodnota hmotnostnej koncentrácie mangánu vo vzorke vody menšia ako 0,05 mg / dm 3. potom pomocou valca odoberte alikvotnú časť analyzovanej vody (3.3. 7.3.13.1) s objemom 250 cm 3 . Vzorku vložte do odparovacej misky a odparte vo vodnom kúpeli alebo v elektrickom variči, ak je to potrebné, v niekoľkých krokoch na objem asi 30 cm3. Počas odparovania na horúcej platni by vzorka nemala vrieť, aby nedošlo k postriekaniu. Jedna odobratá vzorka sa prenesie do Erlenmeyerovej banky s objemom 100 cm 3, pridá sa 2,5 cm 3 roztoku hydroxylu sodného (7.3.8) a zriedi sa po značku destilovanou vodou.

Uistite sa, že po pridaní roztoku hydroxidu sodného pH vzorky nepresiahne 3 (kontrola univerzálnym indikátorovým papierikom). Ak táto podmienka nie je splnená, pridajte po kvapkách roztok kyseliny sírovej podľa 7.3.6, kým sa nedosiahne hodnota pH nižšia ako 3.

7.3.13.4 Ku vzorke (7.3.13.2, 7.3.13.3) pridajte (225 ± 25) mg persíranu draselného alebo persíranu sodného ako oxidačné činidlo (časť 5) a varte 40 minút. ochladí sa, prenesie sa obsah banky do odmernej banky s objemom 50 cm 3, doplní sa po značku destilovanou vodou a pridá sa asi 0,5 g siričitanu sodného (oddiel 5), aby sa odstránil prebytočný oxidant.

7.3.13.5 Preneste vzorku spracovanú podľa 7.3.13.4 do kužeľovej banky s objemom 100 ml.

Pridajte 1 ml roztoku Mohrovej soli (7.3.7) k obsahu Erlenmeyerovej banky. 2 cm 3 roztoku etyléndiamíntetracetátu sodného (7.3.1) a premiešajte, potom pridajte 1 cm 3 roztoku formaldoxímu (7.3.2) a ihneď pridajte 2,5 cm 3 roztoku hydroxidu sodného (7.3.6) a dôkladne premiešajte.

Po 5-10 mm sa za stáleho miešania pridá k analyzovanej vzorke. 3 cm 3 zmiešaného roztoku hydroxylamín hydrochloridu a amoniaku (7.3.5) a inkubujte pri izbovej teplote aspoň 1 h.

Zakalené vzorky sa pred meraním v súlade s 7.4 odstredia.

7.3.14 Analýza polotovaru

Ako slepá vzorka sa používa destilovaná voda, ktorej objem sa rovná objemu alikvotnej časti analyzovanej vody. Pripravte slepú vzorku na merania podľa 7.3.13 súčasne so vzorkami vody.

Ak sa optická hustota pripravenej slepej vzorky meraná vo vzťahu k destilovanej vode výrazne líši (o viac ako 0,02 jednotiek optickej hustoty) od optickej hustoty slepej vzorky na kalibráciu (7.3.11.3). merané s ohľadom na destilovanú vodu, mali by sa stanoviť a odstrániť dôvody tohto rozdielu. Najpravdepodobnejším dôvodom je kontaminácia použitých chemikálií a / alebo destilovanej vody, nedostatočná čistota riadu.

7.4 Vykonávanie meraní - podobne ako v 6.3.2, berúc do úvahy požiadavky 7.3.12. Ako referenčný roztok sa použije slepá vzorka pripravená podľa 7.3.14.

7.5 Spracovanie výsledkov meraní podľa 6.3.3 pomocou metrologických charakteristík podľa tabuľky 2.

7.6 Metrologické charakteristiky

Metóda umožňuje získať výsledky meraní s metrologickými charakteristikami nepresahujúcimi hodnoty uvedené v tabuľke 2. s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95.

tabuľka 2

Rozsah merania hmotnostnej koncentrácie mangánu, mg / dm *	Limit opakovateľnosti povolených nezrovnalostí. získané asi uelo - 0,95) g	Hranica reprodukovateľnosti prijateľný nesúlad medzi týmito dvoma výsledkami podmienky reprodukovateľnosti pri P 0,95) R.%	Indikátor presnosti ((skorá * relatívna priaznivosť s pravdepodobnosťou
0,01 až 0,05 vrátane
St. 0,05 až 0,20 vrátane
St. 0,2 až 5,0 vrátane
* Stanovené číselné hodnoty hraníc relatívnej chyby zodpovedajú číselným hodnotám rozšírenej neistoty (v malých jednotkách) (Jet. S faktorom pokrytia k = 2.

Ak bola vzorka vody zriedená (6.3.2. 7.4), potom pre zriedenú vzorku použite hodnoty metrologických charakteristík podľa tabuľky 2.

7.7 Kontrola kvality výsledkov meraní - podľa 6.3.5.

7.8 Registrácia výsledkov meraní - podľa 6.3.6 pomocou metrologických charakteristík podľa tabuľky 2.

Bibliografia

Odporúčania pre medzištátnu normalizáciu RMG 76-2004. Štátny systém zabezpečenia jednotnosti meraní. Interná kontrola kvality výsledkov kvantitatívnej chemickej analýzy

MDT 628.1.033: 006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000

Kľúčové slová: pitná voda, voda z podzemných zdrojov, voda z povrchových zdrojov, hmotnostná koncentrácia mangánu, fotometrické metódy, testy

Podpísané do tlače 03.03.2015. Formát 60x84%.

Uel. vytlačiť l. 2.33. Náklad 31 kópií. Zach. 1096

Vypracované na základe elektronickej verzie poskytnutej tvorcom normy

ŠTANDARTNÚ FAKTU *. 123995 Moskva. Granátny pruh.. 4.