GOST 4974 метод издание. Срокът на годност на разтвора не е ограничен

396.00 ₽

Разпространяваме нормативни документи от 1999 г. Пробиваме чекове, плащаме данъци, приемаме всички законни форми на плащания за плащане без допълнителна лихва. Нашите клиенти са защитени от закона. LLC "CSTI Normokontrol"

Нашите цени са по-ниски, отколкото другаде, защото работим директно с доставчиците на документи.

Методи за доставка

Експресна куриерска доставка (1-3 дни)
Доставка с куриер (7 дни)
Вземане от офис в Москва
руска поща

Прилага се за питейна вода, включително пакетирана в контейнери, и вода от подземни и повърхностни източници на питейна вода и установява фотометрични методи за определяне на съдържанието на манган в диапазона на масови концентрации от 0,01 до 5,00 mg/dm3. използване на: - окисление на манганови съединения до перманганатни йони след отстраняване на интерфериращия ефект на хлоридните йони (метод А); - образуване на оцветено съединение с формалдоксим (метод Б). Ако масовата концентрация на манган надвишава 5 mg / dm 3, анализираната проба се разрежда с дестилирана вода, но не повече от 100 пъти. Методите осигуряват сравними резултати.

Заменя GOST 4974-72 „Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на манган „IUS 10-2015

1 област на употреба

3 Вземане на проби

4 Изисквания към условията на измерване

5 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви, материали

6 Определяне на съдържанието на манган чрез окисляване до перманганатни йони (метод А)

7 Определяне на съдържанието на манган с помощта на формалдоксим (метод Б)

Библиография

Този GOST се намира в:

организации:

20.10.2014	Одобрен	Междудържавен съвет по стандартизация, метрология и сертификация	71-P
11.11.2014	Одобрен	Федерална агенция за техническо регулиране и метрология	1539-ст
	Публикувани от	Стандартинформ	2015 г.
	Проектирана от	Lumex Marketing LLC
	Проектирана от	LLC Protector

Пия вода. Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи

GOST 17.1.5.05-85Защита на природата. Хидросфера. Общи изисквания за вземане на проби от повърхностни и морски води, лед и атмосферни валежи
GOST 6709-72Дестилирана вода. Технически условия
GOST 10652-73Реагенти. Динатриева сол на етилендиамин-N, N, N ", N" - тетраоцетна киселина, 2-водна (трилон В). Технически условия
GOST 10733-98Механични и джобни часовници. Общи спецификации
GOST 10929-76Реагенти.Водороден пероксид. Технически условия
GOST 1277-75Реагенти.Сребърен нитрат. Технически условия
GOST 14919-83Домакински електрически печки, електрически печки и фурни. Общи спецификации
GOST 1625-89Технически формалин. Технически условия. Заменен от GOST 1625-2016.
ГОСТ 1770-74Лабораторни стъклени съдове. Цилиндри, чаши, колби, епруветки. Общи спецификации
GOST 195-77Реагенти. Натриев сулфат. Технически условия
GOST 19908-90Тигели, купички, чаши, колби, фунии, епруветки и накрайници от прозрачно кварцово стъкло. Общи спецификации
GOST 20478-75Реагенти. Амониев персулфат. Технически условия
GOST 23350-98Ръчни и джобни електронни часовници. Общи спецификации
GOST 24147-80Вода с висока чистота амоняк. Технически условия
GOST 25336-82Лабораторни стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери
GOST 26272-98Електронно-механични кварцови ръчни и джобни часовници. Общи спецификации
GOST 29227-91Лабораторни стъклени съдове. Градуирани пипети. Част 1. Общи изисквания
GOST 3760-79Реагенти.Амонячна вода. Технически условия
GOST 4146-74Реагенти.Калиев персулфат. Технически условия
GOST 4204-77Реагенти.Сярна киселина. Технически условия
GOST 4208-72Реагенти.Сол на железен оксид и амониев двоен сулфат (сол на Мор). Технически условия
GOST 4328-77Реагенти.Натриев хидроксид. Технически условия
GOST 4461-77Реагенти.Азотна киселина. Технически условия
GOST 4523-77Реагенти.Магнезиев сулфат 7-вода. Технически условия
GOST 4919.1-77Реагенти и високо чисти вещества. Методи за приготвяне на разтвори на индикатори. Заменен от GOST 4919.1-2016.
GOST 5456-79Реагенти.Хидроксиламин хидрохлорид. Технически условия
GOST 6552-80Реагенти.Ортофосфорна киселина. Технически условия
GOST 9147-80Порцеланови лабораторни прибори и оборудване. Технически условия
RMG 76-2004Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Вътрешен контрол на качеството на резултатите от количествен химичен анализ. Заменен от RMG 76-2014.
ГОСТ ISO / IEC 17025-2009Общи изисквания за компетентността на лабораториите за изпитване и калибриране. Заменен от GOST ISO / IEC 17025-2019.
GOST 31861-2012Вода. Общи изисквания за вземане на проби
GOST 31862-2012Пия вода. Избор на проба
ГОСТ OIML R 76-1-2011Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Везни за неавтоматична работа. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тестване
GOST R 56237-2014Пия вода. Вземане на проби от пречиствателни станции и тръбопроводни разпределителни системи

Страница 1

страница 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

страница 6

страница 7

страница 8

страница 9

стр. 10

страница 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

страница 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

стр. 20

стр. 21

страница 22

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ЗА СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ

МЕЖДУЩАТИ

СТАНДАРТ

КАЛАЯНО-ЦИНКОВ БРОНЗ ПЪТКИ

Технически условия

Официално издание

Стандартинформ

Предговор

Целите, основните принципи и основната процедура за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени от GOST 1.0-92 „Междудържавна система за стандартизация. Основни разпоредби "и GOST 1.2-97" Система за междудържавна стандартизация. Междудържавни стандарти, правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Правила за разработване, приемане, кандидатстване, актуализиране и анулиране“.

Информация за стандарта

1 РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 106 "Цветметпрокат", Научно-изследователски, проектантски и инженерен институт по сплави и обработка на цветни метали "Открито акционерно дружество "Институт Цветметобработка" (АД "Институт Цветметобработка")

2 ПРЕДСТАВЕНО от Техническия секретариат на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация

3 ПРИЕТО от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 14 ноември 2014 г. № 72-П)

4 Със заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 26 ноември 2014 г. № 1829, междудържавният стандарт GOST 6511-2014 влезе в сила като национален стандарт на Руската федерация от 1 септември 2015 г.

Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния информационен указател "Национални стандарти", а текстът на промените и допълненията се публикува в месечния информационен указател "Национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното известие ще бъде публикувано в месечния информационен индекс „Национални стандарти“. Съответна информация, известия и текстове също се публикуват в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет

В Руската федерация този стандарт не може да бъде изцяло или частично възпроизвеждан, тиражиран и разпространяван като официална публикация без разрешението на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология.

Приложение Б (задължително)

Метод за ултразвуково изследване на пресови поглъщалки

Техниката е предназначена за ултразвуково тестване с цел откриване и определяне на мястото на края на захапката на пресата в пресовани пръти от цветни метали и сплави с диаметър 10 mm или повече с помощта на ултразвукови инструменти за откриване на дефекти с контактен метод от въвеждане на ултразвукови вибрации от цилиндричната повърхност на продукта.

B.1 Апаратура и референтни материали

B.1.1 За контрол използвайте: устройства за сканиране с вградени отделно подравнени или с директно подравнени ултразвукови преобразуватели; Ултразвуков дефектоскоп, стандартни проби; помощни устройства и устройства за осигуряване на постоянни контролни параметри (ъгъл на влизане, акустичен контакт, стъпка на сканиране).

B.1.2 Разрешено е използването на всеки ултразвуков дефектоскоп в комбинация със сензори, които осигуряват достатъчна чувствителност, чиято стойност се задава чрез настройка съгласно стандартна проба.

B.1.3 Стандартна проба за регулиране на чувствителността на ултразвуковото оборудване по време на изпитване е участък от бездефектен прът с дължина 300 mm и диаметър 100; 60; 40; 25 mm, изработен от същия материал като проверявания прът, или материал със сходни акустични свойства и със същото качество на повърхността като проверявания прът.

Б.1.5 Секцията на продукта, от която е направена стандартната проба, не трябва да има вътрешни дефекти от металургичен произход, които биха могли да бъдат открити чрез ултразвуков метод при настройка на дефектоскопа на най-висока реална чувствителност.

B.1.6 Състоянието на външната повърхност на стандартната проба трябва да бъде не по-лошо от контролираните елементи.

B.1.7 Стандартният образец трябва да има сертификат, одобрен от ръководителя на предприятието.

B.2 Подготовка за контрол

B.2.1 Преди изпитване прътите трябва да бъдат почистени от мръсотия, прах, масла и други замърсители.

B.2.2 Свързването на дефектоскопа към мрежата и работата с него се извършва в съответствие с техническото описание и инструкциите за експлоатация на дефектоскопа, използван за изпитване.

B.3 Мониторинг

B.3.1 Контролът на качеството на непрекъснатостта на метала на прътите се основава на използването на ехо метода.

B.3.2 Въвеждането на ултразвукови вибрации в метала на пръта се извършва по контактен метод.

B.3.3 Проверката на метала на пръта за отсъствие на дефекти се постига чрез сканиране на повърхността на проверявания прът с ултразвуков лъч. Мястото за управление трябва да е удобно и да осигурява свободен достъп по цялата обиколка до контролирания край на шината.

B.3.4 Управлението се извършва от задния край на пресованата шина. Температурата на контролираната лента не трябва да бъде по-висока от 40 0 С.

B.3.5 При проверката трябва да се има предвид, че прес-мивката в прътите има удължена форма и различна ориентация на отразяващите повърхности спрямо образуващата и най-често се намира близо до края на пръта, следователно , откриваемостта му от различни части на повърхността може да бъде различна.

B.3.6 За механизирано сканиране на сензора по повърхността на управлявания прът се препоръчва използването на ролкови, призматични или други устройства с вградени ултразвукови сензори.

B.3.7 Пръти с диаметър по-малък от 60 mm се наблюдават при ултразвукова честота 5 MHz, а пръти с диаметър над 60 mm - при ултразвукова честота 2,5 MHz. При определяне на местоположението на края на захапката на пресата в пръти, изработени от материал с еластична анизотропия с едрозърнеста структура, се препоръчва използването на по-ниски честоти.

Б.3.8 По време на проверката устройството за сканиране се монтира върху контролирания край на шината и сензорът е плътно притиснат към повърхността му, като на екрана на дефектоскопа трябва да се появи долният ехо сигнал. С появата на долното ехо, сканиращото устройство започва да се движи около обиколката и по дължината на лентата.

B.3.9 Скоростта на сканиране на сензора по повърхността на лентата се избира въз основа на условията за получаване на надежден акустичен контакт; тя не трябва да надвишава 0,5 m/s при автоматизирани устройства и 0,15 m/s при ръчно сканиране.

B.3.10 Коректността на настройката на оборудването за откриване на дефекти се проверява поне веднъж в рамките на 2 часа от работата на устройството, като се използва стандартна проба.

B.3.11 При преместване на сензора по протежение на и около лентата е необходимо да се следи екранът на дефектоскопа за наличие на акустичен контакт. Стабилното ехо от задната стена показва задоволително въвеждане на ултразвукова сонда в прътите. Ако ехо сигналът изчезне при работещ сензор и правилната настройка на оборудването, тогава надеждността на акустичния контакт се проверява от

увеличаване на доставката на купаж и избърсване на повърхността на шината с парцал.

B.3.12 След засичане на мивката на пресата, сензорът се премества по дължината на лентата, за да се определи дължината на мивката и мястото на нейния край. В зоната, където има пълно изчезване на допълнителния ехо сигнал вляво от задното отражение, чрез завъртане на устройството за сканиране около лентата се убеждава в края на захапката на пресата по цялата обиколка на лентата.

B.3.13 След като се определи с помощта на ултразвук точното място на края на пресовото затягане, върху продукта се нанася добре видима маркировка по обиколката на шината, за да се отреже.

B.3.14 При изпитване на сплави с еластично нехомогенна едрозърнеста структура е необходимо внимателно да се контролира задният край на шината, където структурната интерференция е по-ниска и ехото на дъното е стабилно. На фона на нестабилни структурни смущения, на екрана на дефектоскопа се забелязва местоположението на ехо сигнала от ухапването на пресата. Премествайки сканиращото устройство по лентата, те непрекъснато наблюдават ехо сигнала от ухапването на пресата, което, за разлика от структурните смущения, е стабилно.

B.4 Оценка на резултатите

B.4.1 Оценката на здравината на метала на прътите се извършва според резултатите от анализа на информацията.

B.4.2 Наличието на поглъщане се преценява по появата на допълнителен ехо сигнал вляво от задното отражение.

B.4.3 Изчезването на допълнителен ехо сигнал вляво от обратното отражение показва края на потъването на пресата.

UDC 669.6'5-422: 006.354 MKS 77.150.30

Ключови думи: пръчки от калай-цинков бронз, номинален диаметър, марки, химичен състав, кривина, механични свойства

Подписан за печат на 02.03.2015 г. Формат 60x84V 8.

Uel. печат л. 1.86. Тираж 38 бр. Зак 725.

Изготвен на базата на електронната версия, предоставена от разработчика на стандарта

ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

123995 Москва, Granatny per., 4. www.gostiinfo.ru [защитен с имейл]

М Е Ф Г О СЪД A R S T V E N N Y Y

СТАНДАРТ

TIN-ZINC BRONZE Спецификации

Ковани калай-цинкови бронзови пръти. Спецификация

Дата на въвеждане - 2015-09-01

1 област на употреба

Този стандарт се прилага за изтеглени пръти с кръгло, квадратно и шестоъгълно напречно сечение и екструдирани пръти с кръгло напречно сечение от калай-цинков бронз, използвани в различни индустрии.

Стандартът установява асортимента, техническите изисквания, правилата за приемане, методите за контрол и изпитване, маркирането, опаковането, транспортирането и съхранението на пръти.

2 Нормативни препратки

Този стандарт използва нормативни препратки към следните междудържавни стандарти:

Същият, изтеглен, кръгъл, с нормална точност на изработка, плътен, диаметър 12 мм, неизмерена дължина, за обработка на автоматични машини от бронз марка БрОЦ 4-3

Същите, пресовани, кръгли, с диаметър 60 мм, с неизмерена дължина, изработени от бронз БрОЦ 4-3 Бар ГКРХКХ 60 НД БРОЦ 4-3 ГОСТ 6511-2014

Същата, изтеглена, квадратна, високопрецизна изработка, с диаметър 10 мм, с неизмерена дължина, изработена от бронз BROTS 4-3, в свободно навита рулона:

Ако в поръчката не са посочени специални условия от потребителя, тогава прътите се изработват с условията за изпълнение по преценка на производителя.

5 Технически изисквания

5.1 Пръчките се произвеждат в съответствие с изискванията на този стандарт за технологични разпоредби, одобрени по предписания начин.

5.2 Пръчките са изработени от бронз клас BrOTs 4-3 в съответствие с GOST 5017.

5.3 Повърхността на прътите трябва да бъде чиста от замърсявания, които затрудняват визуалната проверка, без пукнатини, разслояване, прорези, драскотини и котлен камък.

На повърхността са разрешени отделни плен, вдлъбнатини, черупки,

рискове, следи от захващане и други дефекти, както и звънене, следи от изправяне, ако по време на контролното почистване не извеждат прътите над максималните отклонения в диаметъра.

5.4 В прътите не се допускат вътрешни дефекти под формата на кухини, неметални включвания и пресови тежести.

Счупен край на шината след премахване на метода за затягане с преса

прегъвките не се отрязват, когато се изпращат до потребителя.

5.5 По искане на потребителя пръчките трябва да бъдат равномерно нарязани от двете страни. Разрезът трябва да е перпендикулярен на оста на шината.

5.6 Ако потребителят не посочи формата на краищата на пръчките с диаметър 15 mm или по-малко, се разрешава да се отрязва, докато косият разрез не се регулира.

5.7 Допуска се отклонение от формата на напречното сечение в рамките на толеранса на диаметъра.

5.8 Квадратните и шестоъгълните пръти не трябва да имат усукване, видимо с невъоръжено око.

5.9 Пръчките трябва да бъдат изправени. Максималната кривина на пръти на 1 m дължина не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3.

Таблица 3 - Максимална кривина на пръти

Метод за изработка на пръти	Максимална кривина на прът на 1 m дължина на пръта при номинален диаметър или разстояние между успоредните страни на пръта, mm
Метод за изработка на пръти	до 18 вкл.	Св. 18 до 40 вкл.

Изчертано за обработка на автоматични машини
Натиснат

5.10 Общата кривина на пръта не трябва да надвишава произведението на стойността на допустимата кривина с 1 m от общата дължина на пръта в метри.

Кривината не е зададена:

За пръти, направени на намотки.

5.11 Механичните свойства на прътите трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 4.

Таблица 4 - Механични свойства на пръти

правене	Номинален диаметър или разстояние между успоредни лица, mm	Максимална якост на опън sb, MPa (kgf / mm2), не по-малко	Удължение след разкъсване, % d 5 не по-малко
	От 5 до 12 включително
	Sv 12 до 25 включително
	Sv 25 до 35 включително
	Sv 35 до 40 включително
Натиснат	От 42 до 120 включително

По искане на потребителя изтеглените пръти с диаметър от 5 до 15 mm включително трябва да бъдат тествани за огъване, като в студено състояние, без появата на следи от разкъсване и без разслояване, трябва да издържат огъване от 90 ° около дорник с радиус на кривина, равен на диаметъра на шината.

6 Правила за приемане

6.1 Пръти се приемат на партиди. Една партида трябва да се състои от пръти от еднакъв клас сплав, една форма на сечение, един размер, един производствен метод, едно състояние на материала, една производствена точност. Партията трябва да бъде завършена с един документ за качество, съдържащ:

Търговска марка или име и търговска марка на предприятие

производител;

Юридическият адрес на производителя и (или) продавача;

Резултати от теста (по желание на потребителя);

Партиден номер;

Масата на купона.

Масата на партидата трябва да бъде не повече от 2000 кг.

Разрешено е да се състави един документ за качество за няколко партиди пръти, изпратени едновременно до един потребител.

6.2 Проверка на размерите и контрол на качеството на повърхността на пръти се подлагат на всеки прът от партидата.

6.3 За да проверите кривината, вземете поне три пръчки или три снопа от 2000 kg или по-малко.

6.4 Проверка за отсъствие на захапка от пресата в края на прът, съседен на остатъка от пресата, се извършва на всеки пресован прът.

6.5 За проверка на счупването на изтеглените пръти се вземат две пръти от партидата.

6.6 За изпитвания на опън и огъване изберете две пръти от всяка партида.

6.7 За да проверите химическия състав, изберете две пръчки, два снопа или две намотки от 2000 kg или по-малко. Производителят има право да провери химическия състав на проба, взета от разтопения метал.

6.8 При получаване на незадоволителни резултати от изпитването за поне един от показателите, в допълнение към качеството на повърхността, върху него се извършва повторно изпитване върху двойна проба, взета от същата партида.

Резултатите от многократните тестове са валидни за цялата партида.

7 Методи за проверка и изпитване

7.1 Проверката на повърхността на прътите се извършва без използване на увеличителни устройства.

7.2 Проверката на размерите се извършва на всеки избран прът или намотка съгласно 6.2 и на 10% от пръти във всеки пакет.

7.3 Контролът на диаметрите на изтеглените пръти се извършва с микрометър в съответствие с GOST 6507, диаметрите на пресованите пръти - с шублер в съответствие с GOST 166.

Дължината на прътите се измерва с рулетка в съответствие с GOST 7502 или с метална линийка в съответствие с GOST 427.

7.4 Усукване, кривина, наклонен срез, отклонение от формата на напречното сечение на прътите се измерват в съответствие с GOST 26877.

Разрешено е използването на други измервателни и контролни инструменти, които осигуряват необходимата точност.

7.5 Проверката за наличие на вътрешни дефекти и липса на затягане при пресоване в пресованите пръти се извършва в края на пръта, съседен на остатъка от пресата, чрез метод за безразрушаващо изпитване съгласно процедурата, дадена в допълнение B, или по метода на фрактурата. При счупването на прътите не трябва да има поглъщалки, кухини, неметални включвания. Счупване по време на доставката на прътите не се отрязва.

Контролът за наличието на кухини и неметални включвания се извършва по метода на производителя.

7.6 Проверката на изтеглените пръти за наличие на вътрешни дефекти се извършва по метода на счупване. Двата края на лентата се проверяват.

При счупването на прътите не трябва да има неравности на пресата, кухини, неметални включвания. Kink при доставката на пръти не се реже

7.7 За проверка на метала за вътрешни дефекти чрез счупване, прътите трябва да бъдат назъбени от едната или от двете страни.

7.8 Прорезът трябва да бъде направен по такъв начин, че счупването да преминава през центъра на шината.

Ширината на прекъсването трябва да бъде:

Не по-малко от 6 0% от диаметъра - за пръти с диаметър до 16 mm включително;

Не по-малко от 10 мм - за пръти с диаметър над 16 мм.

Проверката на фрактурата се извършва визуално без използване на увеличителни устройства.

7.9 Вземането на проби за изпитване на опън се извършва в съответствие с GOST 24047.

Разрешено е пръти с площ на напречното сечение до 120 mm 2 да смилат образци с диаметър 6,0; 8,0; 10,0 мм от центъра на лентата.

Изпитването на опън се извършва в съответствие с GOST 1497.

7.10 За да проверите химичния състав, вземете една проба от всеки избран от

6.7 пръчки или намотки и една проба от всеки избран пакет. Вземането на проби и подготовката на проби за химичен анализ се извършва в съответствие с GOST 24231.

Химическият състав на прътите се определя съгласно GOST 1953.1-GOST 1953.16 или други методи, които не са по-ниски по точност от стандартните.

Ако възникнат разногласия при оценката на качеството, химическият състав на прътите се определя съгласно GOST 1953.1 - GOST 1953.16.

7.11 Производителят има право да прилага други методи за изпитване, които осигуряват необходимата точност, посочена в този стандарт.

7.12 В случай на разногласия при оценката на качеството на пръти, потребителят и производителят се ръководят от изискванията, установени от този стандарт.

8 Маркиране, опаковане, транспортиране и съхранение

8.1 Всеки пакет или намотка трябва да бъде прикрепен с етикет от метал, картон или шперплат, указващ:

Търговска марка или име и търговска марка на производителя;

Страна на произход;

Конвенционално обозначение на пръти;

Партиден номер;

Печат за проверка или номер на контролер.

В края на пръти с диаметър над 40 mm трябва да се избие следното:

Клас на сплав или конвенционално обозначение на степента на сплав;

Партиден номер;

Марка на технически контрол.

8.2 Пръчките се доставят неопаковани.

8.3 Пръти с диаметър от 5 до 40 mm се връзват в снопове или намотки с тегло не повече от 80 kg всяка. Всеки сноп трябва да се състои от най-малко три пръта и трябва да бъде вързан с тел на два оборота с диаметър най-малко 1,2 mm в съответствие с GOST 3282 на поне две места, така че да се изключи взаимното движение на прътите в снопа. Краищата на проводника са свързани чрез усукване на поне пет завъртания. Всяка намотка трябва да бъде вързана с тел в съответствие с GOST 3282 на поне три места равномерно около обиколката на намотката.

Допуска се куп снопове с помощта на опаковъчна лента с напречно сечение

8.4 По споразумение между производителя и потребителя масата на греди и намотки е повече от 80 kg за механизирано товарене и разтоварване.

8.5 Пръти с диаметър до 35 mm с тегло над 25 kg всеки, както и пръти с диаметър над 35 mm не се събират в снопове.

Върху краищата на пръти с диаметър над 35 mm и страничната част на пръти с диаметър 35 или по-малко, които не са вързани на снопове, се отпечатват: търговската марка на производителя и марката на сплавта.

За маркиране на пръти е позволено да се използва буквено обозначение "BOTS"

8.6 По желание на потребителя изтеглените пръти с диаметър до 10 mm включително с висока и повишена точност на изработка, вързани на снопове или рулони, се опаковат в синтетични или нетъкани материали в съответствие с нормативните документи, осигуряващи запазването на качество на прътите.

8.7 Пръчките се превозват с всички видове транспорт в покрити превозни средства в съответствие с правилата за превоз на товари, които са в сила за този вид транспорт.

8.8 Транспортна маркировка - в съответствие с GOST 14192 с допълнителен надпис на партидния номер.

8.9 Пръчките трябва да се съхраняват в закрити помещения и защитени от механични повреди, влага и активни химикали.

9 Гаранция на производителя

9.1 Производителят гарантира съответствието на прътите с изискванията на този стандарт, при условие че потребителят спазва условията за транспортиране и съхранение.

Приложение А (информативно)

Диаметри, площ на напречното сечение и линейна плътност на изтеглените и екструдирани пръти

Таблица А.1

Номинален диаметър, мм	Площ на напречното сечение на пръти, mm 2			Теоретично тегло на 1 m пръчки, кг
Номинален диаметър, мм		квадрат	шестнадесетичен		квадрат	шестнадесетичен

Забележка - При изчисляване на теоретичната маса плътността на бронза се приема за 8,8 g / cm a.

Междудържавен стандарт GOST 4974-2014

"ПИТЕЙНА ВОДА. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕ НА МАНГАН ПО ФОТОМЕТРИЧНИ МЕТОДИ"

(влиза в сила със заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 11 ноември 2014 г. N 1539-st)

Пия вода. Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи

Вместо GOST 4974-72

Предговор

Целите, основните принципи и процедурата за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени от GOST 1.0-92 "Междудържавна система за стандартизация. Основни разпоредби" и GOST 1.2-2009 "Междудържавна стандартизационна система. Междудържавни стандарти, правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализации и анулиране "

Информация за стандарта

1 Изготвено от Protector Limited Liability Company във връзка с Lumex Marketing Company Limited Liability Company

2 Представено от Федералната агенция за техническо регулиране и метрология, Технически комитет по стандартизация TC 343 "Качество на водата"

3 Приет от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-P)

4 Този стандарт е разработен, като се вземат предвид основните разпоредби на международния стандарт ISO 6333: 1986 Качество на водата - Определяне на манган - Формалдоксим спектрометричен метод, в част от точка 7

Степен на съответствие - нееквивалентна (NEQ)

5 Заменя GOST 4974-72

6 Със заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 11 ноември 2014 г. N 1539, междудържавният стандарт GOST 4974-2014 влезе в сила като национален стандарт на Руската федерация от 1 януари 2016 г.

1 област на употреба

Този стандарт се прилага за питейна вода, включително пакетирана в контейнери, и вода от подземни и повърхностни източници на питейна вода и установява фотометрични методи за определяне на съдържанието на манган в диапазона на масови концентрации от 0,01 до 5,00 mg / dm 3 с помощта на:

Окисление на манганови съединения до перманганатни йони след отстраняване на интерфериращия ефект на хлоридните йони (метод А);

Образуване на оцветено съединение с формалдоксим (метод Б).

Ако масовата концентрация на манган надвишава 5 mg / dm 3, анализираната проба се разрежда с дестилирана вода, но не повече от 100 пъти.

Методите осигуряват сравними резултати.

2 Нормативни препратки

Този стандарт използва нормативни препратки към следните междудържавни стандарти:

GOST OIML R 76-1-2011 Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Везни за неавтоматична работа. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тестване

GOST 17.1.5.05-85 Защита на природата. Хидросфера. Общи изисквания за вземане на проби от повърхностни и морски води, лед и атмосферни валежи

GOST 195-77 Реактиви. Натриев сулфат. Технически условия

GOST 1277-75 Реактиви. Сребърен нитрат. Технически условия

GOST 1625-89 Технически формалин. Технически условия

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Лабораторни стъклария. Цилиндри, чаши, колби, епруветки. Общи спецификации

GOST 3760-79 Реактиви. Амонячна вода. Технически условия

GOST 4146-74 Реактиви. Калиев персулфат. Технически условия

GOST 4204-77 Реактиви. Сярна киселина. Технически условия

GOST 4208-72 Реактиви. Сол на железен оксид и амониев двоен сулфат (сол на Мор). Технически условия

GOST 4328-77 Реактиви. Натриев хидроксид. Технически условия

GOST 4461-77 Реактиви. Азотна киселина. Технически условия

GOST 4523-77 Реактиви. Магнезиев сулфат 7-вода. Технически условия

GOST 4919.1-77 Реактиви и високочисти вещества. Методи за приготвяне на индикаторни разтвори

GOST 5456-79 Реактиви. Хидроксиламин хидрохлорид. Технически условия

ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точност (коректност и прецизност) на методите и резултатите от измерването. Част 6. Използване на прецизни стойности на практика

GOST 6552-80 Реактиви. Ортофосфорна киселина. Технически условия

GOST 6709-72 Дестилирана вода. Технически условия

ГОСТ 9147-80 Порцеланови лабораторни прибори и оборудване. Технически условия

GOST 10652-73 Реактиви. Динатриева сол на етилендиамин-N,N,N",N"-тетраоцетна киселина 2-водна (трилон В). Технически условия

GOST 10733-98 Ръчни часовници и механични джобни часовници. Общи спецификации

GOST 10929-76 Реактиви. Водороден пероксид. Технически условия

GOST 14919-83 Домакински електрически печки, котлони и електрически фурни. Общи спецификации

ГОСТ ISO IEC 17025-2009 Общи изисквания за компетентността на лабораториите за изпитване и калибриране

GOST 19908-90 Тигели, купи, чаши, колби, фунии, епруветки и накрайници, изработени от прозрачно кварцово стъкло. Общи спецификации

GOST 20478-75 Реактиви. Амониев персулфат. Технически условия

GOST 23350-98 Ръчни и джобни електронни часовници. Общи спецификации

GOST 24147-80 Вода с висока чистота амоняк. Технически условия

GOST 25336-82 Лабораторни стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери

GOST 26272-98 Електронно-механични кварцови ръчни и джобни часовници. Общи спецификации

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторни стъклени съдове. Градуирани пипети. Част 1. Общи изисквания

GOST 31861-2012 Вода. Общи изисквания за вземане на проби

GOST 31862-2012 Питейна вода. Избор на проба*

Забележка - Когато използвате този стандарт, е препоръчително да проверите работата на референтните стандарти в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според годишния информационен индекс "Национални стандарти" , който е публикуван към 1 януари на текущата година, и от броевете на месечния информационен указател "Национални стандарти" за текущата година. Ако референтният стандарт бъде заменен (променен), тогава при използване на този стандарт трябва да се следва заместващият (модифициран) стандарт. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, тогава разпоредбата, в която е дадено препратката към него, се прилага до степента, която не засяга тази препратка.

3 Вземане на проби

3.1 Водните проби се вземат в съответствие с GOST 31861, GOST 31862 и GOST 17.1.5.05 с обем най-малко 1000 cm 3 в контейнери, изработени от стъкло или полимерен материал.

3.2 Ако определянето на манган по метод А се предполага да се извърши не по-рано от 12 часа след вземането на пробата, тогава избраната проба се запазва чрез добавяне на концентрирана азотна киселина в размер на 5 cm 3 киселина на 1000 cm 3 от пробата . Ако pH на запазената проба е по-високо от 2, тогава добавете азотна киселина, докато pH достигне по-малко от 2 (контрол с универсална индикаторна хартия).

3.3 Когато се използва метод Б, пробата се запазва чрез добавяне на 10 cm 3 разтвор на сярна киселина съгласно 7.3.6. Ако рН на запазената проба е по-високо от 2, добавете разтвор на сярна киселина, докато рН стане по-малко от 2 (контрол с универсална индикаторна хартия).

3.4 Срокът на годност на проба, запазена съгласно 3.2 или 3.3, е не повече от 1 месец. при температура от 2°С до 8°С.

4 Изисквания към условията на измерване

4.1 При подготовката за измервания и по време на тяхното провеждане е необходимо да се спазват условията, установени в ръководствата за експлоатация или в паспортите на измервателните уреди и спомагателното оборудване.

4.2 Измерванията на обемите вода и разтвори се извършват при температура на околната среда от 15°C до 25°C.

4.3 Всички разтвори, освен ако не е посочено друго, трябва да се съхраняват при температура на околната среда от 15°C до 25°C в затворени контейнери.

4.4 Лабораториите, провеждащи изпитвания, трябва да отговарят на изискванията на GOST ISO / IEC 17025.

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ЗА СТАНДАРТИЗАЦИЯ. МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИИ

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ЗА СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ

МЕЖДУЩАТИ

СТАНДАРТ

ПИЯ ВОДА

Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи

(ISO 6333: 1986, NEQ)

Официално издание

Стандартинформ

Предговор

Целите, основните принципи и процедурата за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени от GOST 1.0-92 „Междудържавна система за стандартизация. Основни разпоредби "и GOST 1.2-2009" Система за междудържавна стандартизация. Междудържавни стандарти, правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и анулиране"

Информация за стандарта

1 ПОДГОТВЕНО от Дружество с ограничена отговорност "Протектор" съвместно с дружество с ограничена отговорност "Лумекс Маркетинг"

2 ВЪВЕДЕНО от Федералната агенция за техническо регулиране и метрология. Технически комитет по стандартизация TC 343 "Качество на водата"

3 ПРИЕТО от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N? 71-P)

Степен на съответствие - нееквивалентна (NEQ)

6 Със заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 11 ноември 2014 г. № 1539-ст междудържавният стандарт GOST 4974-2014 влезе в сила като национален стандарт на Руската федерация от 1 януари 2016 г.

10% разтвор на магнезиев сулфат (6.3.1.2). разбъркайте отново и оставете докато се утаи магнезиевият хидроксид, с който се утаява манганът, на дъното на чашата. В зависимост от очакваната стойност на масовата концентрация на манган, обемът на аликвотата може да се увеличи до 500 cm 3. В този случай обемът на добавените разтвори на натриев хидроксид и магнезиев сулфат се променя пропорционално.

Ако водната проба е била запазена по време на вземането на проби, тогава обемът на разтвора на натриев хидроксид, определен в съответствие с 6.3.1.11.1, се добавя към аликвотната част на пробата и след това се извършват всички операции, предвидени за незапазената проба, като се започне с добавянето на разтвор на магнезиев сулфат.

6.3.1.11.3 След утаяване по-голямата част от разтвора се декантира върху утайката, а остатъкът се филтрира през филтър с "червена лента" без пепел. Филтърната утайка се промива два до три пъти с дестилирана вода и се разтваря в 10 cm 3 разтвор на ортофосфорна киселина (6.3.1.3), като филтратът се събира в мерна колба с вместимост V 2 = 50 cm 3.

Измийте филтъра с дестилирана вода два до три пъти по този начин. така че общият обем на филтрата и промивната вода в колбата да е приблизително 35 cm 3. След това се добавят 10 cm 3 от 1% разтвор на сребърен нитрат (6.3.1.5) и се разбърква. В този случай не трябва да има помътняване на разтвора поради образуването на сребърен хлорид. Към разтвора се добавят около 0,3 g амониев персулфат или калиев персулфат, довежда се до кипене на котлон и се оставя на вряща водна баня за 10 минути.

След охлаждане разтворът се довежда до маркировката с дестилирана вода и оптичната плътност се измерва съгласно 6.3.2.

6.3.1.11.4 Ако след добавяне на разтвора на сребърен нитрат (6.3.1.5) се образува бяла утайка или облачност, дотогава се разклаща колбата, съдържаща разтвора. докато утайката се събере на бучки и разтворът се избистри. След това разтворът се центрофугира или филтрира през сух филтър "червена лента" в друга мерна колба с вместимост 50 cm 3, утайката се промива 2-3 пъти с малко количество дестилирана вода и се изхвърля. 0,3 g амониев персулфат или калиев персулфат (раздел 5) се добавят към филтрата с вода за промиване. довежда се до кипене на котлон и се инкубира във вряща водна баня за 10 минути. След охлаждане разтворът се довежда до маркировката с дестилирана вода и оптичната плътност се измерва съгласно 6.3.2.

6.3.1.11.5 Приготвя се празна проба по същия начин, като пробата от анализираната вода се заменя с дестилирана вода. Ако водната проба е запазена (виж 3.2), тогава преди анализа на празната проба, добавете към нея азотна киселина в същия обем, както при запазване на водната проба.

6.3.2 Провеждане на измервания

Измерва се оптичната плътност на пробата и празната проба, приготвена в съответствие с 6.3.1.11 по отношение на дестилирана вода най-малко три пъти при същите условия, при които са измерени калибриращите разтвори (виж 6.3.1.8).

Изчислете средноаритметичната стойност на получените стойности.

Ако стойността на оптичната плътност на подготвената проба е извън горната граница на диапазона на калибровъчната характеристика, тогава анализът на пробата се повтаря, като се взема по-малка аликвотна част или водната проба се разрежда с дестилирана вода преди началото на анализа и всички операции се извършват с разредената проба съгласно 6.3.1.11.1 6.3.1.11.4 ...

Коефициент на разреждане (изчислен по формулата

където V е обемът на мерната колба, използвана за разреждане на пробата, cm 3;

Обемът на аликвотната част на пробата, взета за разреждане, cm 3.

6.3.3 Обработка на резултатите от измерването

6.3.3.1 При наличие на компютърна (микропроцесорна) система за събиране и обработка на информация, процедурата за обработка на резултатите се определя от ръководството (инструкцията) за експлоатация на устройството.

6.3.3.2 При липса на компютърна (микропроцесорна) система за събиране и обработка на информация, масовата концентрация на манган във водна проба X. mg / dm 3 се изчислява по формулата

Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния информационен указател "Национални стандарти", а текстът на промените и допълненията се публикува в месечния информационен указател "Национални стандарти". В случай на повторно стартиране (подмяна) или отмяна на този стандарт, съответното известие ще бъде публикувано в месечния информационен индекс "Национални стандарти". Съответна информация, известия и текстове също се публикуват в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет

В Руската федерация този стандарт не може да бъде възпроизведен изцяло или частично. тиражирано и разпространявано като официална публикация без разрешението на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

1 област на употреба ................................................ ................................................... ....................................едно

3 Вземане на проби ................................................. ................................................. ................................................. .2

4 Изисквания към условията на измерванията .............................................. ................................................. 2

5 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви, материали ........................ 3

6 Определяне на съдържанието на манган чрез окисляване до перманганатни йони

(метод А) ................................................ ................................................................ ................................................................ ......4

7 Определяне на съдържанието на манган с помощта на формалдоксим (метод Б) .......................... 11

Библиография ................................................. ................................................................ ..............................................15

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

ПИТЕЙНА ВОДА Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи Питейна вода. Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи

Дата на въвеждане - 2016-01-01

1 област на употреба

Този стандарт се прилага за питейната вода, включително пакетирана в контейнери. и вода от подземни и повърхностни източници на питейна вода и установява фотометрични методи за определяне съдържанието на манган в диапазона на масови концентрации от 0,01 до 5,00 mg/dm 3 с помощта на:

Образуване на оцветено съединение с формалдоксим (метод Б).

Ако масовата концентрация на манган надвишава 5 mg / dm 3. след това анализираната проба се разрежда с дестилирана вода, но не повече от 100 пъти.

Методите осигуряват сравними резултати.

Този стандарт използва нормативни препратки към следните междудържавни стандарти:

4.2 Измерванията на обемите вода и разтвори се извършват при температура на околната среда от 15°C до 25°C.

4.3 Всички разтвори, освен ако не е посочено друго, трябва да се съхраняват при температура на околната среда от 15°C до 25 “C в затворени контейнери.

4.4 Лабораториите, провеждащи изпитвания, трябва да отговарят на изискванията на GOST ISO / IEC 17025.

5 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви, материали

Фотометър, спектрофотометър, фотоелектроколориметър, фотометричен анализатор (наричан по-долу устройството), позволяващ измерване на оптичната плътност на разтвор в диапазона на дължината на вълната от 400 до 700 nm с допустима абсолютна грешка при измерване на спектралната пропускливост не повече от ± 2% в оптични клетки с дебелина на поглъщащия светлина слой от 1 до 10 cm.

Междудържавна стандартна проба от състава на водни разтвори на манганови (II) йони с масова концентрация 1 g / dm 3 с допустима относителна грешка на сертифицираната стойност не повече от ± 2% при ниво на доверие P = 0,95.

Скали за неавтоматична работа в съответствие с GOST OIML R 76-1 с граници на допустима абсолютна грешка не повече от ± 0,001 g.

Мерни колби 2-50-2. 2-100-2, 2-200-2. 2-1000-2 в съответствие с GOST 1770.

Измервателни цилиндри 2-10-2, 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 в съответствие с GOST 1770.

Пипети, градуирани 1-1-2-1, 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 или други видове и дизайни в съответствие с GOST 29227.

Домакински електрическа печка в съответствие с GOST 14919.

Водна баня от всякакъв вид.

Механичен или електронен хронометър или механичен часовник по GOST 10733. или електронен часовник по GOST 23350. или електронно-механичен кварцов часовник по GOST 26272 на всяка марка или таймер.

Центрофуга от всякакъв тип, подходяща за центрофугиране на обеми на течности до 100 cm 3 и осигуряваща скорост на въртене най-малко 85 s "(5000 rpm)

Домакински хладилник от всякакъв тип, осигуряващ температура от 2°C до 8 JC.

Конични топлоустойчиви колби с вместимост 50.100.250.500.1000. 1500 см 3 в съответствие с GOST 25336.

Химически очила с вместимост 1000 cm 3 в съответствие с GOST 25336.

Купите за изпаряване са порцеланови GOST 9147 или кварцови купи в съответствие с GOST 19908.

Стъклени пръчици

Филтри без пепел "бюроматы"

Амониев персулфат (персулфат) в съответствие с GOST 20478. аналитична степен.

Магнезиев сулфат 7-вода в съответствие с GOST 4523. x. h. или h. d. a.

Натриев хидроксид (натриев хидроксид) в съответствие с GOST 4328. х. h. или h. d. a.

Ортофосфорна киселина в съответствие с GOST 6552, x. h. или h. d. a.

Азотна киселина в съответствие с GOST 4461, x. h. или h. d. a.

Сярна киселина в съответствие с GOST 4204, аналитичен клас.

Сребърен нитрат съгласно GOST 1277, аналитичен клас

Живачен сулфат оксид. p.a., масова част на основното вещество не по-малко от 98%

Дестилирана вода в съответствие с GOST 6709.

Калиев персулфат (персулфат) съгласно GOST 4146 или натриев персулфат (персулфат), аналитичен клас а.

Натриев сулфат (натриев сулфат) в съответствие с GOST 195. безводен, аналитичен клас.

Натриев сулфит в съответствие с GOST 195, безводен, аналитичен клас.

Водороден пероксид в съответствие с GOST 10929. x. h. или h. d. a.

Динатриева сол етилендиамин-MM.1CH \ N "-тетрауцеенова киселина 2-водна (трилон В) съгласно GOST 10652.

Забележка - Разрешено е използването на тетрахидрат (CioHuN; Na «Oj-4H; 0) или дихидрат (CtoHijl4.-NaiOa-2HiO) на тетранатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина.

Хидроксиламин хидрохлорид съгласно GOST 5456.

Формалдехид (YASNO), воден разтвор (формалин) съгласно GOST 1625.

Амонячна вода в съответствие с GOST 3760. химически чист. или съгласно GOST 24147, специален гл.

Сол от железен оксид и амониев двоен сулфат (сол на Мор) в съответствие с GOST 4208.

Фенолфталеин (индикатор), алкохолен разтвор с масова част 0,1% съгласно GOST 4919.1.

Универсална индикаторна хартия.

Забележка - Разрешено е използването на други измервателни уреди, апарати, спомагателни устройства и материали с метрологични и технически характеристики не по-лоши от посочените в този стандарт, както и химически реактиви с по-висока квалификация.

6 Определяне на съдържанието на манган чрез окисляване до перманганатни йони (метод А)

6.1 Същността на метода

Същността на метода се състои в каталитичното окисляване на манганови съединения с калиев персулфат или натриев персулфат до перманганатни йони, последвано от измерване на оптичната плътност на разтвора и изчисляване на масовата концентрация на манган във водната проба. Когато използвате инструмент, оборудван с монохроматор, задайте работната дължина на вълната на 525 nm. когато използвате филтърни устройства, изберете филтър, който има максимум на абсорбция в областта на (530 ± 20) nm.

В зависимост от метода за елиминиране на интерфериращия ефект на хлоридните йони се установяват следните методи:

1 с помощта на съутаяване с магнезиев хидроксид;

2 с изпаряване със сярна киселина:

3 - използване на комплексообразуване с живак (II).

6.2 Смущаващи влияния

По време на подготовката на пробата се елиминират интерфериращите влияния. Елиминирането на интерфериращите влияния във вариант 3 е ефективно, ако съдържанието на хлоридни йони в аликвотна част от пробата, взета за анализ, не надвишава 0,1 g.

6.3 Определяне на съдържанието на манган с елиминиране на интерфериращия ефект на хлоридните йони

съутаяване с магнезиев хидроксид (вариант 1)

6.3.1 Подготовка за измервания

6.3.1.1 Приготвяне на изходен разтвор на манган с масова концентрация 10 mg / dm 1

В мерителна колба с вместимост 100 cm се пипетира 1 cm стандартна проба от разтвор на манганови (II) йони с масова концентрация 1 g / dm 3, разредена с дестилирана вода до около половината от обема на колбата, добавете 0,5 cm 3 концентрирана азотна киселина и доведете до маркировката с дестилирана вода ...

Срокът на годност на разтвора е не повече от 1 месец.

6.3.1.2 Приготвяне на 10% разтвор на магнезиев сулфат

В конична колба (или стъкло) с вместимост 100 ml се въвеждат 10 g 7-воден магнезиев сулфат и се разтварят в 90 cm 3 дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 6 месеца.

6.3.1.3 Приготвяне на 20% обемна фракция разтвор на фосфорна киселина

800 cm 3 дестилирана вода се поставя в чаша с вместимост 1000 cm 3 и 200 cm 3 ортофосфорна киселина се добавя внимателно при разбъркване и при необходимост с външно охлаждане.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 1 година.

6.3.1.4 Приготвяне на 4% разтвор на натриев хидроксид

В конична колба с вместимост 100 cm 3 се поставят 96 cm 3 дестилирана вода и се добавят 4 g натриев хидроксид. След разтваряне на натриевия хидроксид разтворът се прехвърля в съд, направен от полимерен материал.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 2 месеца.

6.3.1.5 Приготвяне на 1% разтвор на сребърен нитрат

В мерителна колба с вместимост 100 cm' се добавя 1 g сребърен нитрат, разтваря се в дестилирана вода и след това се довежда до маркировката с дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора в тъмен стъклен съд е не повече от 1 месец.

6.3.1.6 Приготвяне на калибриращи разтвори

В конични топлоустойчиви колби с вместимост 50 или 100 cm 1 добавете с пипета 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3.00; 4.00; 5,00 cm 3 изходен разтвор на манган (6.3.1.1). Към всяка колба се добавят 10 cm 3 от 20 % обемна фракция разтвор на фосфорна киселина (виж 6.3.1.3), 10 cm 3 разтвор на сребърен нитрат (виж 6.3.1.5) и 0,3 g калиев персулфат или натриев персулфат. Съдържанието на колбите се разрежда с дестилирана вода до около 40 cm 3, довежда се до кипене на котлон и се вари 3 минути.

Разтворите се охлаждат в поток от студена вода, прехвърлят се в мерни колби с вместимост 50 cm 3, довеждат се до маркировката с дестилирана вода и се смесват. Масовата концентрация на манган в приготвените калибровъчни разтвори е равна съответно на 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg / dm 3.

Разтворът за калибриране без манган е заготовка за калибриране.

Разтворите за калибриране се приготвят в деня на употреба.

6.3.1.7 Подготовка на устройството

Подготовката на устройството за работа се извършва в съответствие с ръководството (инструкцията) за експлоатация на устройството.

6.3.1.8 Калибриране на инструмента

Измерва се абсорбцията на всички разтвори за калибриране и калибриращата празна проба (6.3.1.6) три пъти при дължината на вълната, посочена в 6.1. в оптична клетка с дебелина на светопоглъщащия слой от 2 до 4 см. като се използва дестилирана вода като референтен разтвор.

За всеки калибриращ разтвор се изчислява средноаритметичната стойност от получените стойности на оптичната плътност.

Калибровъчната характеристика се задава под формата на зависимостта на средните аритметични стойности на оптичната плътност на калибровъчните разтвори минус средната аритметична на оптичната плътност на празната проба от масовата концентрация на манган в съответния разтвор. при което;

Ако устройството е оборудвано с компютърна (микропроцесорна) система за събиране и обработка на информация. след това калибровъчната характеристика се задава в съответствие с ръководството (инструкцията) за работа на устройството;

Ако устройството не предвижда автоматизирано калибриране, тогава получените характеристики на калибриране се обработват по метода на линейна регресия с помощта на софтуера, предназначен за тази цел. При липса на такава възможност се изчислява наклонът на калибровъчната характеристика b. (единици за оптична плътност) dm 3 mg". по формулата

където масовата концентрация на манган в тия калибриращ разтвор, mg / dm 3;

A, е средната аритметична стойност на оптичната плътност на i-тия разтвор за калибриране минус оптичната плътност на празната проба за калибриране, единицата за оптична плътност;

I е броят на калибриращите разтвори.

Забележка - Софтуерът за някои устройства ви позволява да изчислите коефициента на калибриране K, равен на 1 / b.

6.3.1.9 Проверка на приемливостта на калибровъчната характеристика

Проверката на приемливостта на калибровъчната характеристика с помощта на компютърна (микропроцесорна) система за събиране и обработка на информация се извършва в съответствие с ръководството (инструкцията) за работа на устройството.

Ако устройството няма софтуер, който осигурява автоматично калибриране, тогава за всяко калибриращо решение изчислете стойността на наклона на характеристиката за калибриране Lc (единица за оптична плътност) dm 3 mg по формулата

където A и Cr виж 6.3.1.8.

Характеристиката на калибриране се признава за приемлива, когато условията са изпълнени във всяка точка на калибриране

където b е стойността на наклона на калибровъчната характеристика, изчислена по формулата (1), (единици за оптична плътност) dm 3 mg 1.

Ако това условие не е изпълнено, тогава установяването на калибровъчната характеристика се повтаря.

6.3.1.10 Контрол на стабилността на калибровъчната характеристика

Стабилността на калибровъчната характеристика се следи най-малко веднъж на тримесечие, както и при смяна на реактиви, след ремонт или дълъг престой на уреда. За контрол се използва един или два новоприготвени разтвора за калибриране съгласно 6.3.1.6 (наричани по-долу контролни разтвори).

Измерва се оптичната плътност на контролните разтвори по същия начин, както в 6.3.1.8 и като се използва калибровъчната характеристика, от получените стойности на оптичната плътност се изчислява стойността на масовата концентрация на манган в контролните разтвори.

Калибровъчната характеристика се счита за стабилна, когато условието

1 C - C, 1 10.12, (4)

където C „iM” е масовата концентрация на манган в калибриращия разтвор, получен с контролата

измерване, mg / dm 3;

С „- действителната стойност на масовата концентрация на манган в калибриращия разтвор. mg/dm 3.

Ако условие (4) не е изпълнено само за един контролен разтвор, тогава този контролен разтвор се приготвя отново и се правят повторни измервания. Резултатите от повторния контрол се считат за окончателни. В този случай, ако условието за стабилност на калибровъчната характеристика не е изпълнено. след това инструментът се калибрира отново.

6.3.1.11 Подготовка на водни проби за анализ

6.3.1.11.1 Ако водната проба е запазена (3.2), тогава се определя обемът на 4% разтвор на натриев хидроксид, необходим за неутрализиране на киселината.

За да направите това, вземете аликвотна част от вода с обем V \ = 100 cm 3, добавете 3 до 5 капки 1% алкохолен разтвор на фенолфталеин и излейте от градуирана пипета 4% разтвор на натриев хидроксид (6.3.1.4) докато не изчезне за 30 s розов цвят. Записва се обемът на консумирания разтвор на натриев хидроксид и, ако е необходимо, се преизчислява с обема на аликвотната част от пробата, взета за определяне съгласно 6.3.1.11.2. Изхвърлете аликвотната част, използвана за намиране на обема на разтвора на натриев хидроксид.

6.3.1.11.2 Ако водната проба не е била запазена по време на вземането на проби, добавете 2 ml 4% разтвор на натриев хидроксид (6.3.1.4) към 100 ml аликвотна част J от пробата. разбъркайте, добавете 2 см"

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ЗА СТАНДАРТИЗАЦИЯ. МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИИ

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ЗА СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ

МЕЖДУЩАТИ

СТАНДАРТ

ПИЯ ВОДА

Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи

(ISO 6333: 1986, NEO)

Официално издание

Етапни форми

Предговор

Целите, основните принципи и процедурата за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени от GOST 1.0-92 и Системата за междудържавна стандартизация. Основни разпоредби) "и GOST 1.2-2009" Система за междудържавна стандартизация. Междудържавни стандарти, правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и анулиране"

Информация за стандарта

3 ПРИЕТО от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. № 71 -П)

4 Този стандарт е разработен, като се вземат предвид основните разпоредби на международния стандарт ISO 6333: 1986 Качество на водата - Определяне на манган - Фонмалдоксим спектрометричен метод. в част от раздел 7

Степен на съответствие - нееквивалентна (NEO)

5 ЗАМЕНЯТЕ GOST 4974-72

Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния информационен указател "Национални стандарти", а текстът на промените и допълненията се публикува в месечния информационен указател "Национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в месечния информационен индекс „Национални стандарти“. Съответна информация. Съобщението и текстовете се публикуват и в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет

1 област на употреба ................................................ ................................................... ....................................едно

3 Вземане на проби ................................................. ................................................. ................................

4 Изисквания към условията на измерванията .............................................. ..........................

5 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реагенти, материали ..................

6 Определяне на съдържанието на манган чрез окисляване до перманганатни йони

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

ПИЯ ВОДА

Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи Питейна вода. Определяне съдържанието на манган чрез фотометрични методи

Дата на въвеждане - 2016-01-01

1 област на употреба

* окисление на манганови съединения до перманганатни йони след елиминиране на интерфериращия ефект на хлоридните йони (метод А):

Образуване на оцветено съединение с формалдоксим (метод Б).

Методите осигуряват сравними резултати.

Този стандарт използва нормативни препратки към следните междудържавни стандарти:

GOST 17.1.5.05-65 Защита на природата. Хидросфера. Общи изисквания за вземане на проби от повърхностни и морски води. лед и валежи

GOST 195-77 Реактиви. Натриев сулфат. Спецификации GOST 1277-75 Реагенти. Сребърен нитрат. Спецификации GOST 1625-89 Технически формалин. Технически условия

ГОСТ 1776-74 (ISO 1042-63, ISO 4788-60) Лабораторни стъклария. Цилиндрите. чаши, колби, епруветки. Общи спецификации

GOST 3760-79 Реактиви. Амонячна вода. Спецификации GOST 4146-74 Реагенти. Калиев перхидрат. Спецификации GOST 4204 - 77 Реагенти. Сярна киселина. Технически условия

GOST 4208-72 Реактиви. Сол на железен оксид и амониев двоен сулфат (сол на Мор). Технически условия

GOST 4328-77 Реактиви. Натриев хидроксид. Спецификации GOST 4461-77 Реагенти. Азотна киселина. Спецификации GOST 4523 -77 Реагенти. Магнезиев сулфат 7-вода. Спецификации GOST 4919.1-77 Реагенти и високо чисти вещества. Методи за приготвяне на индикаторни разтвори

GOST 5456-79 Реактиви. Хидроксиламин хидрохлорид. Технически условия

Официално издание

GOST 6552-80 Реактиви. Ортофосфорна киселина. Спецификации GOST 6709-72 Дестилирана вода. Технически условия

GOST 9147 * 80 Порцеланови лабораторни стъклария и оборудване. Спецификации GOST 10652-73 Реагенти. Динатриева сол етилендиамин-MXN ".M'-тетраоцетна киселина 2-водна (трилон В). Спецификации

GOST 10733 * 98 Механични ръчни и джобни часовници. Общи спецификации GOST 10929 * 76 Реагенти. Водороден пероксид. Технически условия

GOST 14919-83 Домакински електрически печки, котлони и електрически фурни. Общи спецификации

ГОСТ ISO IEC 17025-2009 Общи изисквания за компетентността на лабораториите за изпитване и калибриране

GOST 19908 * 90 Тигели, купи, чаши, колби, фунии, епруветки и накрайници, изработени от прозрачно кварцово стъкло. Общи спецификации

GOST 20478-75 Реактиви. Амониев персулфат. Технически условия

GOST 23350 * 98 Ръчни часовници и електронни джобни часовници. Общи спецификации

GOST 24147-80 Вода с висока чистота амоняк. Технически условия

GOST 25336-82 Лабораторни стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери

GOST 26272 * 98 Електронни * механични кварцови ръчни и джобни часовници. Общи спецификации

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-61) Лабораторни стъклени съдове. Градуирани пипети. Част 1. Общи изисквания

GOST 31861-2012 Вода. Общи изисквания за вземане на проби GOST 31862-2012 Питейна вода. Избор на проба"

Забележка - Когато използвате този стандарт, е препоръчително да проверите валидността на референтните стандарти в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метролопи в Интернет или според годишния информационен индекс "Национални стандарти “, която е публикувана към 1 януари на текущата подс. и по въпросите на месечния информационен указател „Национални стандарти” за текущата година. Ако препратката „1-ви стандарт е заменена (променена), тогава при използване на този стандарт трябва да се ръководи от заместващия (модифициран) стандарт. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, тогава разпоредбата, в която е дадено препратката към него, се прилага до степента, която не засяга тази препратка.

3 Вземане на проби

3.1 Водните проби се вземат в съответствие с GOST 31861. GOST 31862 и GOST 17.1.5.05 с обем най-малко 1000 cm 3 в контейнери, изработени от стъкло или полимерен материал.

3.2 Ако определянето на манган по метод А се предполага да се извърши не по-рано от 12 часа след вземането на пробата, тогава избраната проба се запазва чрез добавяне на концентрирана азотна киселина в размер на 5 cm 3 киселина на 1000 cm 3 от пробата . Ако pH на запазената проба е по-високо от 2, добавете азотна киселина, докато pH достигне по-малко от 2 (контрол с помощта на универсална индикаторна хартия).

3.3 Когато се използва метод Б, пробата се запазва чрез добавяне на 10 cm 3 разтвор на сярна киселина съгласно 7.3.6. Ако рН на запазената проба е по-високо от 2, добавете разтвор на сярна киселина, докато рН достигне по-малко от 2 (контрол с универсална индикаторна хартия).

3.4 Срокът на годност на проба, запазена съгласно 3.2 или 3.3, е не повече от 1 месец. при температура от 2°С до 8°С.

4 Изисквания към условията на измерване

Руската федерация има GOST R 56237 * 2014 (ISO 5667-6: 2006)

4.2 Измерванията на обемите вода и разтвори се извършват при температура на околната среда от 15°C до 25°C.

4.4 Лабораториите, провеждащи изпитвания, трябва да отговарят на изискванията на GOST ISO / IEC 17025.

5 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви, материали

Мерни колби 2-50-2,2-100-2, 2-200-2.2-1000-2 в съответствие с GOST 1770.

Измервателни цилиндри 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2.2-100-2. 2-200-2.2-500-2, 2-1000-2 в съответствие с GOST 1770.

Пипети, градуирани 1-1 -2-1, 1-1 -2-2. 1-1 -2-5. 1-1-2-10 или други видове и дизайни в съответствие с GOST 29227.

Домакински електрическа печка в съответствие с GOST 14919.

Водна баня от всякакъв вид.

Механичен или електронен хронометър или механичен часовник по GOST 10733, или електронен часовник по GOST 23350. или електронно-механичен кварцов часовник по GOST 26272 на всяка марка или таймер.

Центрофуга от всякакъв тип, подходяща за центрофугиране на обеми на течности до 100 cm3 и осигуряваща скорост на въртене най-малко 85 s "(5000 obUminugu)

Домакински хладилник от всякакъв тип, осигуряващ температура от 2°С до 8°С.

Конични топлоустойчиви колби с вместимост 50.100, 250.500.1000.1500 cm 3 в съответствие с GOST 25336.

Химически очила с вместимост 1000 cm 3 в съответствие с GOST 25336.

Купите за изпаряване са порцеланови GOST 9147 или кварцови купи в съответствие с GOST 19908.

Стъклени пръчици

Филтри без пепел и бюрокрация "

Амониев персулфат (персулфат) в съответствие с GOST 20478. аналитична степен.

Магнезиев сулфат 7-aodic съгласно GOST 4523. x. h. или h. d. a.

Натриев хидроксид (натриев хидроксид) в съответствие с GOST 4328. х. h. или h. d. a.

Ортофосфорна киселина в съответствие с GOST 6552. х. h. или h. d. a.

Азотна киселина в съответствие с GOST 4461. х. h. или h. d. a.

Сярна киселина в съответствие с GOST 4204, аналитичен клас.

Сребърен нитрат съгласно GOST 1277, аналитичен клас

Живачен сулфат оксид. p.a., масова част на основното вещество не по-малко от 98%

Дестилирана вода в съответствие с GOST 6709.

Калиев персулфат (персулфат) съгласно GOST 4146 или натриев персулфат (персулфат), аналитичен клас

Натриев сулфат (натриев сулфат) в съответствие с GOST 195. безводен, аналитичен клас.

Натриев сулфит в съответствие с GOST 195. безводен, аналитичен клас.

Водороден пероксид в съответствие с GOST 10929. x. h. или h. d. a.

Динатриева етилендиамиева сол-MMNo.No "Тетраоцетна киселина 2-водна (трилон В) съгласно GOST 10652.

Забележка - Разрешено е използването на тетрахидрат (C.oHuNiNa ^^ H.-O) или дихидрат (CioHwl4 / Na «Oo * 2H-0) на тетранатриева сол на етилендиаминтраоцетна киселина.

Хидроксиламин хидрохлорид съгласно GOST 5456.

Формалдехид (НСНО), воден разтвор (формалин) съгласно GOST 1625.

Амонячна вода в съответствие с GOST 3760. химически чист. или съгласно GOST 24147, специален гл.

Сол от железен оксид и амониев двоен сулфат (сол на Мор) в съответствие с GOST 4208.

Фенолфталеин (индикатор), алкохолен разтвор с масова част 0,1% съгласно GOST 4919.1.

Универсална индикаторна хартия.

6 Определяне на съдържанието на манган чрез окисляване до перманганатни йони (метод А)

6.1 Същността на метода

1 с помощта на съутаяване с магнезиев хидроксид:

2 с изпаряване със сярна киселина:

3 с използване на комплексообразуване с живак (II).

6.2 Пречещи влияния

6.3 Определяне на съдържанието на манган с елиминиране на интерфериращия ефект на хлоридните йони

съутаяване с магнезиев хидроксид (вариант 1)

6.3.1 Подготовка за измервания

6.3.1.1 Приготвяне на изходен разтвор на манган с масова концентрация 10 mg/dm e

В мерителна колба с вместимост 100 cm 3, пипетирайте 1 cm 3 от стандартна проба от състава на разтвор на манганови (II) йони с масова концентрация 1 g / dm 3, разредете с дестилирана вода до около половината обема на колбата, добавя се 0,5 cm3 концентрирана азотна киселина и се довежда до маркировката с дестилирана вода.

6.3.1.2 Приготвяне на 10% разтвор на магнезиев сулфат

В конична колба (или стъкло) с вместимост 100 cm 3 се добавят 10 g 7-воден магнезиев сулфат и се разтварят в 90 cm 3 дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 6 месеца.

6.3.1.3 Приготвяне на 20% обемна фракция разтвор на фосфорна киселина

800 cm 3 дестилирана вода се поставя в чаша с вместимост 1000 cm 3 и 200 cm 3 е ортофосфорна киселина се добавя внимателно при разбъркване и при необходимост с външно охлаждане.

6.3.1.4 Приготвяне на 4% разтвор на натриев хидроксид

В конична колба с вместимост 100 cm 3 се поставят 96 cm 3 дестилирана вода и се добавят 4 g натриев хидроксид. След разтваряне на натриевия хидроксид разтворът се прехвърля в съд, изработен от полимерен материал.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 2 месеца.

6.3.1.5 Приготвяне на 1% разтвор на сребърен нитрат

1 g сребърен нитрат се въвежда в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, разтваря се в дестилирана вода и след това се довежда до маркировката с дестилирана вода.

6.3.1.6 Приготвяне на калибриращи разтвори

В конични топлоустойчиви колби с вместимост 50 или 100 ml oe добавете 0,00: 0,25 с пипета; 0,50; 1,00; 2,00; 3.00: 4.00; 5,00 cm 3 изходен разтвор на манган (6.3.1.1). Към всяка колба се добавят 10 ml разтвор на фосфорна киселина 20 обемни % (виж 6.3.1.3). 10 cm 3 разтвор на сребърен нитрат (виж 6.3.1.5) и 0,3 g калиев персулфат или натриев персулфат. Съдържанието на колбите се разрежда с дестилирана вода до около 40 cm 3, довежда се до кипене на котлон и се вари 3 минути.

Разтворите се охлаждат в струя студена вода, прехвърлят се в мерни колби с вместимост 50 ml oe. довежда се до знака с дестилирана вода и се разбърква. Масовата концентрация на манган в приготвените калибровъчни разтвори е равна съответно на 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg / dm 3.

Разтворът за калибриране без манган е заготовка за калибриране.

6.3.1.7 Подготовка на устройството

6.3.1.8 G инструментален радиометър

1 (С,) 2

където C е масовата концентрация на манган в калибриращия разтвор w, mg / dm 3;

A е средноаритметичната стойност на оптичната плътност на /-тия разтвор за калибриране минус оптичната плътност на празната проба за калибриране, единици за оптична плътност:

I е броят на калибриращите разтвори.

6.3.1.9 Проверка на приемливостта на калибровъчната характеристика

Ако устройството няма софтуер, който осигурява автоматизирано калибриране, тогава за всяко решение за калибриране изчислете стойността на наклона на калибрационната характеристика L * (единици за оптична плътност) dm 3 mg ". Според формулата

където A и C, - виж 6.3.1.8.

^ - 4s0.10. (3)

където 6 е стойността на наклона на калибровъчната характеристика, изчислена по формула (1). (единици за оптична плътност) dm 3 * mg ".

Ако това условие не е изпълнено, тогава установяването на калибровъчната характеристика се повтаря.

6.3.1.10 Контрол на стабилността на калибровъчната характеристика

Измерва се абсорбцията на контролните разтвори по същия начин, както в 6.3.1.8 и. като се използва калибровъчната характеристика, върху получените стойности на оптичната плътност се изчислява стойността на масовата концентрация на манган в контролните разтвори.

Калибровъчната характеристика се счита за стабилна, когато условието

I 0 - "- ~ C" I $ 0,12. (4)

където C meas е масовата концентрация на манган в калибриращия разтвор, получен с контролата

измерване. mg / dm 3;

C i е действителната стойност на масовата концентрация на манган в калибриращия разтвор. mg/dm 3.

6.3.1.11 Подготовка на водни проби за анализ

За да направите това, вземете аликвотна част от вода с обем Vi = 100 cm 3, добавете 3 до 5 капки 1% алкохолен разтвор на фенолфталеин и изсипете 4% разтвор на натриев хидроксид (6.3.1.4) от градуирана пипета докато се появи розов цвят за 30 с. оцветяване. Записва се обемът на консумирания разтвор на натриев хидроксид и, ако е необходимо, се преизчислява с обема на аликвотната част от пробата, взета за определяне съгласно 6.3.1.11.2. Изхвърлете аликвотната част, използвана за намиране на обема на разтвора на натриев хидроксид.

6.3.1.11.2 Ако водната проба не е била запазена по време на вземането на проби, добавете 2 ml 4% разтвор на натриев хидроксид (6.3.1.4) към аликвотна част от 100 ml от пробата. разбърква се, добавя се 2 cm 3 от 10% разтвор на магнезиев сулфат (6.3.1.2). разбъркайте отново и оставете докато се утаи магнезиевият хидроксид, с който се утаява манганът, на дъното на чашата. 8 в зависимост от очакваната стойност на масовата концентрация на манган, обемът на аликвотата може да се увеличи до 500 cm 3. В този случай обемът на добавените разтвори на натриев хидроксид и магнезиев сулфат се променя пропорционално.

6.3.1.11.3 След утаяване по-голямата част от разтвора се декантира върху утайката, а остатъкът се филтрира през обезопичен филтър "червена пента". Филтърната утайка се промива два до три пъти с дестилирана вода и се разтваря в 10 cm 3 разтвор на ортофосфорна киселина (6.3.t.3), като филтратът се събира в мерна колба с капацитет V? = 50 см 3.

6.3.1.11.4 Ако след добавяне на разтвора на сребърен нитрат (6.3.1.5) се образува бяла утайка или облачност, дотогава се разклаща колбата, съдържаща разтвора. докато утайката се събере на бучки и разтворът се избистри. След това разтворът се центрофугира или се филтрира през сух филтър "червена лента" в друга мерителна колба с вместимост 50 ml е. утайката се промива 2-3 пъти с малко количество дестилирана вода и се изхвърля. 0,3 g амониев персулфат или калиев персулфат (раздел 5) се добавят към филтрата с вода за промиване. довежда се до кипене на котлон и се инкубира във вряща водна баня за 10 минути. След охлаждане разтворът се довежда до маркировката с дестилирана вода и оптичната плътност се измерва съгласно 6.3.2.

6.3.1.11.5 Приготвя се празна проба по същия начин, като пробата от анализираната вода се заменя с дестилирана вода. Ако водната проба е запазена (виж 3.2). след това, преди да се анализира празна проба, към нея се добавя азотна киселина в същия обем, както при запазване на водната проба.

6.3.2 Извършване на измервания

Изчислете средноаритметичната стойност на получените стойности.

Коефициент на разреждане (изчислен по формулата

където V t е обемът на мерната колба, използвана за разреждане на пробата, cm 3:

V A е обемът на аликвотната част на пробата, взета за разреждане, cm 3.

6.3.3 Обработка на резултатите от измерването

6.3.3.2 При липса на компютърна (микропроцесорна) система за събиране и обработка на информация, масовата концентрация на манган във водната проба X, mg / dm 3. изчислено по формулата

където А е оптичната плътност на подготвената водна проба (6.3.2). единици за оптична плътност;

A a е оптичната плътност на празна водна проба (6.3.2). единици за оптична плътност:

V 2 е обемът на пробата, приготвена съгласно 6.3.1.11.3, cm 3:

/ е коефициентът на разреждане (формула (5)).

b е наклонът на калибровъчната характеристика [формула (1)]. (единици за оптична плътност) dm 3 mg

Vt е обемът на аликвотната част на пробата (оригинална или разредена съгласно 6.3.2). предприети за изпълнение на дефиницията № 6.3.1.11.1 или 6.3.1.11.2. см 3:

6.3.3.3 Средноаритметичната стойност на резултатите от две измервания X и Xr се взема като резултат от измерванията на масовата концентрация на манган. получено при условия на повторяемост, когато условието

200 | X 1 -X 2 | £ g (X 1 - "- X 2), (7)

където r е стойността на границата на повторяемост съгласно таблица 1.

Ако условие (7) не е изпълнено, се използват методи за проверка на приемливостта на резултатите от измерването. получени при условия на повторяемост и установяване на крайния резултат от измерването в съответствие с GOST ISO 5725-6, подраздел 5.2.

Забележка - При получаване на резултати от измерване в две лаборатории, средноаритметичната стойност на резултатите от измерването, получени в две лаборатории X \ POS и X?

където R е стойността на границата на възпроизводимост по tabts | e 1.

Ако условие (8) не е изпълнено, всяка лаборатория следва процедурите в съответствие с ISO 5725-6 клаузи 5.2.2, за да провери приемливостта при условия на възпроизводимост. 5.3.2.2.

6.3.4 Метрологични характеристики

Методът предвижда получаване на резултати от измерване с метрологични характеристики, непревишаващи стойностите, дадени в таблица 1. с ниво на достоверност P = 0,95.

маса 1

	Дължина на повторяемост	Граница на възпроизводимост	Индекс на точност
	(относителна стойност	(стойност на отиоситеп	(граници * относителни
	приемливо несъответствие	приемливо несъответствие	грешка при
Обхват на измерване на масата	между двата резултата -		вероятности

	при същите условия, повтаряйки се	условия възпроизводими
	капацитет при P "0,95)
			P - 0,95) 1 б. %
0,01 до 0,05 вкл.
ето. 0,05 до 5,00 вкл.
* Установените числови стойности на грама на относителната грешка съответстват на числовите
разширени стойности на неопределеността (в относителни единици) 1) c. h с коефициент на покритие k = 2.

Ако водната проба е била разредена съгласно 6.3.2. след това използвайте стойностите на метрологичните характеристики съгласно таблица 1 за разредената проба.

6.3.5 Контрол на качеството на резултатите от измерването

Контролът на качеството на резултатите от измерването в лабораторията осигурява наблюдение на стабилността на резултатите от измерването, като се вземат предвид изискванията на GOST ISO 5725-6 или препоръки (1).

6.3.6 Регистрация на резултатите от измерването

Резултатите от измерването се записват в протокол от изпитване, който се изготвя в съответствие с изискванията на GOST ISO / IEC 17025. В този случай протоколът от изпитването трябва да съдържа препратка към този стандарт, указваща метода на измерване.

Резултати от измерванията на масовата концентрация на манган. mg/dm e. представляват във формата

X ± 0,01-5-X при P = 0,95 или X ± 0,01 U cmH X при k = 2. (9)

където b - доверителни граници на относителната грешка при измерване на масовата концентрация на манган съгласно таблица 1, %;

Tsm "- относителна разширена несигурност. %, с коефициент на покритие k = 2 съгласно таблица 1.

Числовата стойност на резултата от измерването трябва да завършва с цифра от същата цифра като абсолютната стойност на точността на измерване, изразена в милиграми на кубичен дециметър. Абсолютната стойност на индикатора за точност на измерване се представя с две значими цифри, ако първата цифра не надвишава три. В други 8 случая остава една значима цифра.

6.4 Определяне съдържанието на манган с елиминиране на интерфериращия ефект на хлоридните* йони

чрез изпаряване със сярна киселина (вариант 2)

6.4.1 Подготовка за измервания - съгласно 6.3.1 със следните разяснения по-долу.

6.4.1.1 Приготвяне на разтвор на сребърен нитрат с моларна концентрация 0,1 mol / dm 3

В конична колба с вместимост 1500 cm 3 се разтварят 17 g сребърен нитрат в 1000 cm 3 дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора в тъмен стъклен съд е не повече от 1 месец.

Забележка - Разрешено е да се приготви по-малък обем разтвор в зависимост от необходимостта.

6.4.1.2 Приготвяне на разтвор на сярна киселина с обемна фракция 33,3%

В термоустойчива чаша с вместимост 1000 cm 3 се поставят 500 cm 3 дестилирана вода и внимателно, при разбъркване и външно охлаждане, се изсипват 250 cm 3 концентрирана сярна киселина.

Срокът на годност на разтвора не е ограничен.

6 4.1.3 Подготовка на водни проби за анализ

В порцеланова купа се добавя аликвотна част от водната проба, измерена с цилиндър, внимателно се добавят 5 cm 3 от разтвора на сярна киселина (6.4.1.2) и се изпарява първо на водна баня, а след това на електрически котлон, за да се отстрани напълно киселина.

Забележка - Препоръчителният обем на аликвотна част от пробата е 100 cm 3 с очакваната стойност на масовата концентрация на манган в пробата от 0,05 до 1 mg / dm 3. При по-високо съдържание на манган (от 0,01 до 0,05 mg / dm 3) обемът на течността трябва да се увеличи до 250 500 cm 3, а при по-високо (над 1 mg / dm 3) трябва да се намали до 20 или 25 см 3.

Сухият остатък се навлажнява с малко количество дестилирана вода, добавят се 5 cm 3 концентрирана азотна киселина (раздел 5). 10 cm 3 гореща дестилирана вода и се нагрява до разтваряне на утайката. Разтворът се прехвърля в топлоустойчива конична колба с вместимост 50 cm 3, добавете 3 cm 3 от разтвор на сребърен нитрат с моларна концентрация 0,1 mol / dm 3 (виж 6.4.1.1), добавете 0,2 g от амониев персулфат (раздел 5). загрява се до кипене и се вари на котлон 3 минути.

Колбата се охлажда под струя студена вода, съдържанието й се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 50 cm 3 и обемът й се довежда до маркировката с дестилирана вода, след което се извършват измервания съгласно 6.4.2. .

6.4.1.4 Пригответе празна проба съгласно 6.3.1.11.5.

6.4.2 Извършване на измервания - съгласно 6.3.2 с използване на калибровъчната характеристика съгласно 6.3.1.8. Като референтен разтвор се използва дестилирана вода.

6.4.3 Обработка на резултатите от измерването - съгласно 6.3.3.

6.4.4 Метрологични характеристики - съгласно 6.3.4.

6.4.5 Контрол на качеството на резултатите от измерването - съгласно 6.3.5.

6.4.6 Регистрация на резултатите от измерването - съгласно 6.3.6.

6.5 Определяне съдържанието на манган с елиминиране на интерфериращия ефект на хлоридните йони

добавяне на живачен сулфат (вариант 3)

6.5.1 Подготовка за измервания - съгласно 6.3.1 със следните разяснения по-долу.

6.5.1.1 Приготвяне на смесен реагент

В топлоустойчива конична колба с вместимост 1000 cm 3 добавете 200 cm 3 дестилирана вода. 40 (Концентрирана азотна киселина и 75 g оксид живачен сулфат, след това се добавят 200 cm 3 ортофосфорна киселина (раздел 5) и (35 ± 1) g сребърен нитрат (раздел 5). След охлаждане съдържанието на колбата се прехвърля в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3 и се довежда до маркировката с дестилирана вода.

Срокът на годност на смесения реагент е не повече от 6 месеца.

Забележка - Допуска се приготвянето на по-малък обем от смесения реагент в зависимост от необходимостта.

6.5.1.2 Приготвяне на калибриращи разтвори

В топлоустойчиви конични колби с вместимост 100 cm 3 пипети добавете 0,00: 0,50: 1,00; 2.00: 4.00; 6,0; 8.0 и Yu.O cm 3 изходен разтвор на манган (6.3.1.1).

Съдържанието на колбите се разрежда с дестилирана вода до обем 80 - 90 cm 3 и към всяка колба се добавят 5 cm 3 от смесения реагент (6.5.1.1), 1,0 g амониев персулфат (раздел 5). довежда се разтворът до кипене и се вари на електрически котлон за 3 минути.

Колбите бързо се охлаждат под струя студена вода, съдържанието им се прехвърля в мерни колби с вместимост 100 cm 3, довежда се до маркировката с дестилирана вода и се разбърква.

Разтвор за калибриране без манган (с масова концентрация на манган, равна на нула) е празна проба за калибриране. Масовата концентрация на манган в останалите калибриращи разтвори е съответно 0,05; 0.Ю; 0,20: 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg / dm 3.

Разтворите за калибриране се приготвят в деня на употреба.

6.5.1.3 Подготовка на устройството

6.5.1.4 Калибриране на устройството - съгласно 6.3.1.8 с използване на калибриращи разтвори съгласно 6.5.1.2. проверка на приемливостта на калибровъчната характеристика - съгласно 6.3.1.9, контрол на стабилността на калибровъчната характеристика - съгласно 6.3.1.10.

6.5.1.5 Подготовка на водни проби за анализ

В топлоустойчива конична колба с вместимост 100, 250 или 500 cm 3 добавете аликвотна част от водна проба с цилиндър, добавете 1 капка водороден прекис (раздел 5). 5 cm 3 от смесения реагент (6.5.1.1) и пробата се концентрира чрез изпаряване на котлон до 90 cm 3 или се разрежда с дестилирана вода до същия обем. След това добавете 1,0 g амониев персулфат (раздел 5) и доведете разтвора до кипене на електрически котлон и кипете в продължение на 3 минути.

Колбата се охлажда под струя студена вода, съдържанието й се прехвърля в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, довежда се до маркировката с дестилирана вода и се разбърква.

Забележка - Препоръчителният обем на аликвотна част от пробата е 100 cm 3 с очакваната стойност на масовата концентрация на манган в пробата от 0,05 до 1 mg / dm 3. При по-ниско съдържание на манган (от 0,01 до 0,05 mg / dm 3), обемът на a / quat трябва да се увеличи до 250 * 500 cm 3, а при по-високо (над 1 mg / dm 3) - намален до 20 или 25 см 3.

6.5.1.6 Пригответе празна проба съгласно 6.3.1.11.5.

6.5.2 Извършване на измервания - съгласно 6.3.2 с използване на калибровъчната характеристика съгласно 6.5.1.4. Като референтен разтвор се използва дестилирана вода.

6.5.3 Обработка на резултатите от измерването - съгласно 6.3.3.

6.5.4 Метрологични характеристики - кл. 6.3.4.

6.5.5 Контрол на качеството на резултатите от измерването - в съответствие с 6.3.5.

6.5.6 Регистрация на резултатите от измерването - съгласно 6.3.6.

7 Определяне на съдържанието на манган с помощта на формалдоксим (метод Б)

7.1 Същността на метода

Същността на метода се състои в образуването на сложно съединение на манган с ал-доксим в алкална среда, последвано от измерване на оптичната плътност на разтвора и изчисляване на масовата концентрация на манган във водната проба. Когато използвате устройство, оборудвано с монохроматор. задайте работната дължина на вълната на 455 nm. когато използвате филтърни устройства, изберете филтър, който има максимум на абсорбция в областта на (440 ± 20) nm.

7.2 Пречещи влияния

Желязните (II) йони образуват виолетов комплекс с формалдоксим. което пречи на определянето на манган. Това влияние се елиминира по време на подготовката на пробата чрез добавяне на разтвори на натриев етилацетат-минтетраацетат (7.3.1). смесен разтвор на хидроксиламин хидрохлорид и амоняк (7.3.5) и сол на Мор (7.3.7). съдържащи железни (II) йони. във всички калибриращи разтвори, празна проба и аликвотна част от водна проба.

Наличието на 1 mg / dm 3 кобалт (което е малко вероятно за вода в обхвата на този стандарт) дава отговор, еквивалентен на 40 μg / dm 3 манган.

В присъствието на калций, ортофосфатните йони със съдържание над 2 mg/dm 3 (по отношение на фосфор) могат да подценят резултатите. Комбинираното присъствие на калций и магнезий с обща масова концентрация над 300 mg/dm 3 причинява надценяване на резултатите. Тези смущаващи влияния се елиминират при приготвяне на водна проба съгласно 7.3.13.

7.3 Подготовка за измервания

7.3.1 Приготвяне на разтвор на натриев етил диамин тетраацетат с моларна концентрация 0,24 mol/dm e

В мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, наполовина пълна с вода, се добавят 90 g Trilon B. Прибавят се 19 g натриев хидроксид и след пълно разтваряне се довежда до марката с дестилирана вода.

Забележка - По подобен начин можете да получите посочения разтвор чрез разтваряне в дестилирана вода 109 g тетрахидрат (CtoHwN ^ Na ^^ MjO) или 100 g дихидрат (C, 0 H, rN.Na4O e -2HyO) тетраводородна сол на етилендиаминтетраоцетна киселина в дестилирана вода и се довежда до знаци за дестилирана вода.

7.3.2 Приготвяне на разтвор на формалдоксим

В мерителна колба с вместимост 100 cm 3 добавете 50 cm 3 дестилирана вода, добавете 10 g хидроксиламин хидрохлорид и след разтварянето му добавете 5 cm 3 воден разтвор на формалдехид (формалин) и доведете до маркировката с дестилирана вода .

Срокът на годност на разтвора при температура от 2 ° C до 8 * C е не повече от 1 месец.

7.3.3 Приготвяне на разтвор на хидроксиламин хидрохлорид с моларна концентрация 6 mol / dm 3

В мерителна колба с вместимост 100 cm 3 се добавят 42 g хидроксиламин хидрохлорид, разтварят се в дестилирана вода и след това се довежда до маркировката с дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора при температура от 2 ° C до 8 ° C е не повече от 1 месец.

7.3.4 Приготвяне на амонячен разтвор с моларна концентрация 4,7 mol / dm 3

В мерителна колба с вместимост 200 cm 3 се добавят 50 cm 3 дестилирана вода, добавете 70 cm 3 концентриран воден разтвор на амоняк (раздел 5) и се довежда до маркировката с дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора в плътно затворен контейнер, изработен от полимерен материал, е не повече от 2

7.3.5 Приготвяне на смесен разтвор от хидроксиламин хидрохлорид и амоняк

Смесват се равни обеми от разтворите на амоняк (7.3.4) и хидроксиламин хидрохлорид (7.3.3).

Срокът на годност на разтвора при температура от 2 s C до 8 ° C в плътно затворен контейнер, изработен от полимерен материал, е не повече от 7 дни.

7.3.6 Приготвяне на разтвор на сярна киселина с моларна концентрация около 3 mol / dm 3

В топлоустойчива чаша с вместимост 1000 cm 3 се добавят 750 cm 3 дестилирана вода, като се разбърква внимателно и, ако е необходимо, при охлаждане се добавят 170 cm 3 концентрирана сярна киселина. Съдържанието на стъклото се оставя да изстине, прехвърля се в мерна колба с вместимост 1000 cm 3 и се довежда до маркировката с дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 1 година.

7.3.7 Приготвяне на солев разтвор на Мор с масова концентрация 700 mg / dm 3

В мерителна колба с вместимост 1000 cm 3 добавете 500 cm 3 дестилирана вода, добавете 700 mg сол на Мор ((NHifeFefSO ^? 6HgO], след разтваряне добавете 1 cm 3 разтвор на сярна киселина (7.3.6)) и донесете до маркировката с дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора при температура от 2 ° C до 8 J C на тъмно място е не повече от 3 месеца.

7.3.8 Приготвяне на разтвор на натриев хидроксид с моларна концентрация 4 mol / dm 3

В стъклена или конична колба поставете от 500 до 600 cm 1 дестилирана вода, добавете 160 g натриев хидроксид и след пълно разтваряне прехвърлете в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3 и доведете до маркировката с дестилирана вода .

Срокът на годност на разтвора в контейнер, изработен от полимерен материал, е не повече от 2 месеца.

7.3.9 Приготвяне на начален разтвор на манган с масова концентрация 100 mg / dm 3

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 се добавят 5 cm 3 от стандартна проба от състава на разтвор на манганови (II) йони. добавете 0,5 ml разтвор на сярна киселина (7.3.6). довежда се обемът в колбата до маркировката с дестилирана вода и се разбърква.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 3 месеца.

7.3.10 Приготвяне на работен разтвор на манган с масова концентрация 5 mg / dm 3

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 се добавят 2,5 cm 3 от основния разтвор на манган (7.3.9). добавя се 0,5 ml разтвор на сярна киселина (7.3.6) и се долива до марката с дестилирана вода.

Срокът на годност на разтвора е не повече от 1 месец.

7.3.11 Приготвяне на калибриращи разтвори

7.3.11.1 Приготвяне на калибриращи разтвори на манган в диапазона на масовата концентрация от 0,05 до 1,00 mg / dm 3

Пипети 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cm 3 от работния разтвор на манган съгласно 7.3.10. добавя се 0,5 cm 3 разтвор на сярна киселина съгласно 7.3.6 и се довежда до маркировката с дестилирана вода. Масовата концентрация на манган в работните калибриращи разтвори е съответно 0,00: 0,05: 0,10: 0,20: 0,40: 0,60: 0,80 и 1,00 mg / dm 3.

7 3.11.2 Приготвяне на калибриращи разтвори за диапазона на масовата концентрация на манган от 0,5 до 5,0 mg / dm 3

В един ред от седем мерни колби с вместимост 50 cm 3 всяка добавете 0,00: 0,25: 0,50: 1,00: 1,50; 2,00 и 2,50 cm 3 от оригиналния разтвор на манган съгласно 7.3.9. добавя се 0,5 cm 3 разтвор на сярна киселина съгласно 7.3.6 и се довежда до маркировката с дестилирана вода. Масовата концентрация на манган в калибриращите разтвори е съответно 0,0; 0,5; 1,0; 2,0: 3,0: 4,0 и 5,0 mg/dm 3.

Преди употреба се приготвят калибриращи разтвори.

7.3.11.3 Обработка на калибриращи разтвори за образуване на оцветено съединение

Прехвърлете калибриращите разтвори (7.3.11.1 и 7.3.11.2) в конични колби с вместимост 100

Във всяка конична колба с калибриращи разтвори (7.3.11.1. 7.3.11.2) се добавя 1 ml разтвор на Мор (II) (7.3.7). 2 cm 3 от разтвор на етилендиамитетраацетат (7.3.1) и се разбърква, след това се добавя 1 cm 3 от разтвор на формалдоксим (7.3.2) и веднага се добавят 2 cm 3 от разтвор на натриев хидроксид (7.3.8).

Съдържанието на всяка колба се смесва старателно и след 5 - 10 минути се добавя към всяка колба, като се разбърква съдържанието й. 3 cm 3 от смесен разтвор на хидроксиламин хидрохлорид и амоняк (7.3.5). Разтворите се държат при стайна температура най-малко 1 час, но не повече от 4 часа и след това се извършват измервания съгласно 7.3.12.

Разтворите за калибриране, които не съдържат манган (с масова концентрация на манган, равна на нула), са празна проба за калибриране.

7.3.12 Калибриране на устройството - съгласно 6.3.1.8 с използване на калибриращи разтвори, обработени съгласно 7.3.11.3, и установяване на отделни характеристики на калибриране за диапазона от 0,05 до 1,00 mg/dm 3 с помощта на кювети с дебелина на абсорбиращия слой от 4 до 10 cm (препоръчителна стойност 5 cm) и от 0,5 до 5,0 mg/dm 3 с помощта на кювети с дебелина на абсорбиращия слой 1 cm. Стойността на абсорбция на празната проба за калибриране спрямо дестилирана вода се използва при проверка на приемливостта на абсорбцията на празна проба съгласно 7.3.14.

Проверка на приемливостта на характеристиките на калибриране в съответствие с 6.3.1.9. контрол на стабилността на калибровъчните характеристики - съгласно 6.3.1.10.

7.3.13 Подготовка на водни проби

7.3.13.1 Ако пробата не е запазена, тя се подкиселява в съответствие с 3.3.

7.3.13.2 Ако очакваната стойност на масовата концентрация на манган в пробата е не по-малка от 0,05 mg / dm 3. след това се взема аликвотна част от анализираната проба (3.3. 7.3.13.1) с обем 50 cm 3 с цилиндър и се прехвърля в конична колба с вместимост 100 cm 3.

7.3.13.3 Ако очакваната стойност на масовата концентрация на манган във водната проба е по-малка от 0,05 mg / dm 3. след това се взема аликвотна част от анализираната вода (3.3. 7.3.13.1) с обем 250 cm 3 с цилиндър. Поставете пробата в съд за изпаряване и изпарете във водна баня или електрическа печка, ако е необходимо на няколко стъпки, до обем от около 30 cm 3. По време на изпаряване на котлон пробата не трябва да кипи, за да се избегне разпръскване. Едната отстранена проба се прехвърля в конична колба с вместимост 100 cm 3, добавя се 2,5 cm 3 разтвор на натриев хидроксил (7.3.8) и се разрежда до маркировката с дестилирана вода.

Уверете се, че след добавяне на разтвора на натриев хидроксид рН на пробата не надвишава 3 (контрол с универсална индикаторна хартия). Ако това условие не е изпълнено, тогава се добавя на капки разтвор на сярна киселина съгласно 7.3.6, докато се достигне стойност на рН по-малко от 3.

7.3.13.4 Към пробата (7.3.13.2, 7.3.13.3) се добавят (225 ± 25) mg калиев персулфат или натриев персулфат като окислител (раздел 5) и се вари в продължение на 40 минути. охлажда се, прехвърля се съдържанието на колбата в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, довежда се до маркировката с дестилирана вода и се добавят около 0,5 g натриев сулфит (раздел 5), за да се отстрани излишният окислител.

7.3.13.5 Прехвърлете пробата, обработена съгласно 7.3.13.4, в конична колба с вместимост 100 ml.

Добавя се 1 ml разтвор на сол на Мор (7.3.7) към съдържанието на коничната колба. 2 cm 3 разтвор на натриев етилендиаминтетрацетат (7.3.1) и се разбърква, след което се добавя 1 cm 3 разтвор на формалдоксим (7.3.2) и веднага се добавят 2,5 cm 3 разтвор на натриев хидроксид (7.3.6) и се разбърква добре.

След 5-10 mm, добавете към анализираната проба с разбъркване. 3 cm 3 от смесен разтвор на хидроксиламин хидрохлорид и амоняк (7.3.5) и се инкубира при стайна температура за най-малко 1 час.

Мътните проби се центрофугират преди измервания в съответствие с 7.4.

7.3.14 Анализ на заготовка

Като празна проба се използва дестилирана вода, чийто обем е равен на обема на аликвотна част от анализираната вода. Приготвя се празна проба за измервания съгласно 7.3.13 едновременно с водни проби.

Ако оптичната плътност на подготвената празна проба, измерена спрямо дестилирана вода, се различава значително (с повече от 0,02 единици оптична плътност) от оптичната плътност на празната проба за калибриране (7.3.11.3). измерени по отношение на дестилирана вода, причините за тази разлика трябва да бъдат установени и елиминирани. Най-вероятната причина е замърсяване на използваните химикали и/или дестилирана вода, недостатъчна чистота на съдовете.

7.4 Извършване на измервания - подобно на 6.3.2, като се вземат предвид изискванията на 7.3.12. Като референтен разтвор се използва празна проба, приготвена съгласно 7.3.14.

7.5 Обработка на резултатите от измерването съгласно 6.3.3 с използване на метрологични характеристики съгласно таблица 2.

7.6 Метрологични характеристики

Методът предвижда получаване на резултати от измерване с метрологични характеристики, непревишаващи стойностите, дадени в таблица 2. с ниво на достоверност P = 0,95.

таблица 2

Обхват на измерване на масовата концентрация на манган, mg / dm *	Границата на повторяемост на разрешените несъответствия. получено около uelo - 0,95) g	Граница на възпроизводимост приемливо несъответствие между двата резултата условия на възпроизводимост при P 0,95) R.%	Индикатор за точност ((ранна * относителна благоприятност с вероятност
0,01 до 0,05 вкл.
св. 0,05 до 0,20 вкл.
св. 0,2 до 5,0 вкл.
* Установените числови стойности на границите на относителната грешка съответстват на числените стойности на разширената несигурност (в малки единици) (Jet. С коефициент на покритие k = 2.

Ако водната проба е била разредена (6.3.2. 7.4), тогава използвайте стойностите на метрологичните характеристики съгласно таблица 2 за разредената проба.

7.7 Контрол на качеството на резултатите от измерването - съгласно 6.3.5.

7.8 Регистрация на резултатите от измерването - съгласно 6.3.6 с използване на метрологични характеристики съгласно таблица 2.

Библиография

Препоръки за междудържавна стандартизация RMG 76-2004. Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Вътрешен контрол на качеството на резултатите от количествен химичен анализ

UDC 628.1.033: 006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000

Ключови думи: питейна вода, вода от подземни източници, вода от повърхностни източници, масова концентрация на манган, фотометрични методи, тестове

Подписан за печат 03.03.2015г. Формат 60x84%.

Uel. печат л. 2.33. Тираж 31 бр. Зак 1096 г

Изготвен на базата на електронната версия, предоставена от разработчика на стандарта

FSUE STANDARTENFORM *. 123995 Москва. Гранатно платно .. 4.