GOST 4974 metoda izdanje. Rok trajanja otopine nije ograničen

396.00 ₽

Regulatornu dokumentaciju distribuiramo od 1999. godine. Probijamo čekove, plaćamo poreze, prihvatamo sve legalne oblike plaćanja za plaćanje bez dodatnih kamata. Naši klijenti su zaštićeni zakonom. DOO "CSTI Normokontrol"

Naše cijene su niže nego drugdje jer radimo direktno sa dobavljačima dokumenata.

Načini isporuke

Ekspresna dostava kurirskom službom (1-3 dana)
Dostava kurirskom službom (7 dana)
Preuzimanje iz ureda u Moskvi
Russian Post

Primjenjuje se na vodu za piće, uključujući pakiranu u kontejnere, te vodu iz podzemnih i površinskih izvora za vodosnabdijevanje i uspostavlja fotometrijske metode za određivanje sadržaja mangana u rasponu masenih koncentracija od 0,01 do 5,00 mg/dm3. korišćenjem: - oksidacije jedinjenja mangana do permanganatnih jona nakon uklanjanja ometajućeg dejstva hloridnih jona (metoda A); - formiranje obojenog jedinjenja sa formaldoksimom (metoda B). Ako masena koncentracija mangana prelazi 5 mg/dm 3, tada se analizirani uzorak razrjeđuje destilovanom vodom, ali ne više od 100 puta. Metode daju uporedive rezultate.

Zamjenjuje GOST 4974-72 „Voda za piće. Metode za određivanje sadržaja mangana „IUS 10-2015

1 područje upotrebe

3 Uzorkovanje

4 Zahtjevi za uslove mjerenja

5 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi, materijali

6 Određivanje sadržaja mangana oksidacijom do permanganatnih jona (metoda A)

7 Određivanje sadržaja mangana pomoću formaldoksima (metoda B)

Bibliografija

Ovaj GOST se nalazi u:

organizacije:

20.10.2014	Odobreno	Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju	71-P
11.11.2014	Odobreno	Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo	1539-st
	Objavio	Standardinform	2015 g.
	Kreirao	Lumex Marketing LLC
	Kreirao	LLC Protector

Pije vodu. Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama

GOST 17.1.5.05-85Zaštita prirode. Hidrosfera. Opšti zahtjevi za uzorkovanje površinskih i morskih voda, leda i atmosferskih padavina
GOST 6709-72Destilovana voda. Tehnički uslovi
GOST 10652-73Reagensi. Dinatrijeva so etilendiamina-N, N, N", N" - tetraoctena kiselina, 2-vodena (Trilon B). Tehnički uslovi
GOST 10733-98Mehanički satovi i džepni satovi. Opće specifikacije
GOST 10929-76Reagensi. Vodikov peroksid. Tehnički uslovi
GOST 1277-75Reagensi. Srebrni nitrat. Tehnički uslovi
GOST 14919-83Kućni električni štednjaci, električni štednjaci i pećnice. Opće specifikacije
GOST 1625-89Tehnički formalin. Tehnički uslovi. Zamijenjen GOST 1625-2016.
GOST 1770-74Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije
GOST 195-77Reagensi. Natrijum sulfat. Tehnički uslovi
GOST 19908-90Lonci, zdjele, čaše, tikvice, lijevci, epruvete i vrhovi od prozirnog kvarcnog stakla. Opće specifikacije
GOST 20478-75Reagensi. Amonijum persulfat. Tehnički uslovi
GOST 23350-98Ručni i džepni elektronski satovi. Opće specifikacije
GOST 24147-80Voda visoke čistoće amonijaka. Tehnički uslovi
GOST 25336-82Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i dimenzije
GOST 26272-98Elektronsko-mehanički kvarcni ručni i džepni satovi. Opće specifikacije
GOST 29227-91Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opšti zahtjevi
GOST 3760-79Reagensi. Amonijačna voda. Tehnički uslovi
GOST 4146-74Reagensi. Kalijum persulfat. Tehnički uslovi
GOST 4204-77Reagensi. Sumporna kiselina. Tehnički uslovi
GOST 4208-72Reagensi. So željeznog oksida i amonijevog dvostrukog sulfata (Mohrova sol). Tehnički uslovi
GOST 4328-77Reagensi. Natrijev hidroksid. Tehnički uslovi
GOST 4461-77Reagensi. Azotna kiselina. Tehnički uslovi
GOST 4523-77Reagensi. Magnezijum sulfat 7-voda. Tehnički uslovi
GOST 4919.1-77Reagensi i visoko čiste supstance. Metode za pripremu rastvora indikatora. Zamijenjen GOST 4919.1-2016.
GOST 5456-79Reagensi. Hidroksilamin hidrohlorid. Tehnički uslovi
GOST 6552-80Reagensi. Ortofosforna kiselina. Tehnički uslovi
GOST 9147-80Porculanski laboratorijski pribor i oprema. Tehnički uslovi
RMG 76-2004Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Interna kontrola kvaliteta rezultata kvantitativne hemijske analize. Zamijenjen RMG 76-2014.
GOST ISO / IEC 17025-2009Opšti zahtjevi za kompetentnost laboratorija za ispitivanje i kalibraciju. Zamijenjen GOST ISO / IEC 17025-2019.
GOST 31861-2012Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje
GOST 31862-2012Pije vodu. Izbor uzorka
GOST OIML R 76-1-2011Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Vage neautomatskog rada. Dio 1. Metrološki i tehnički zahtjevi. Testiranje
GOST R 56237-2014Pije vodu. Uzorkovanje u postrojenjima za prečišćavanje vode i cevovodnim distributivnim sistemima

stranica 1

strana 2

str 3

str 4

str 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

str 10

strana 11

str 12

str 13

str 14

str 15

strana 16

str 17

str 18

str 19

str 20

str 21

strana 22

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU

INTERSTATE

STANDARD

TIN-CINC BRONZE ŠIPKE

Tehnički uslovi

Službeno izdanje

Standardinform

Predgovor

Ciljevi, osnovni principi i osnovni postupak za obavljanje poslova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 „Međudržavni sistem standardizacije. Osnovne odredbe "i GOST 1.2-97" Međudržavni sistem standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Pravila za razvoj, prihvatanje, prijavu, ažuriranje i otkazivanje".

Informacije o standardu

1 RAZVIJENO od strane Tehničkog komiteta za standardizaciju TK 106 „Cvetmetprokat“, Institut za istraživanje, projektovanje i inženjering za legure i preradu obojenih metala „Otvoreno akcionarsko društvo „Institut Cvetmetobrabotka“ (DD „Institut Cvetmetobrabotka“)

2 PODNOSILO Tehnički sekretarijat Međudržavnog saveta za standardizaciju, metrologiju i sertifikaciju

3 PRIHVAĆENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (zapisnik od 14. novembra 2014. br. 72-P)

4 Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 26. novembra 2014. godine br. 1829-st, međudržavni standard GOST 6511-2014 stupio je na snagu kao nacionalni standard Ruske Federacije od 1. septembra 2015. godine.

Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem informativnom indeksu "Nacionalni standardi", a tekst izmjena i dopuna u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi objavljuju se iu sistemu javnog informisanja - na službenoj stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu

U Ruskoj Federaciji, ovaj standard se ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, replicirati i distribuirati kao službena publikacija bez dozvole Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo.

Dodatak B (obavezno)

Metoda ultrazvučnog ispitivanja presovanih potapa

Tehnika je namijenjena ultrazvučnom ispitivanju u cilju otkrivanja i određivanja mjesta kraja ugriza presa kod presovanih šipki obojenih metala i legura promjera 10 mm ili više korištenjem ultrazvučnih alata za detekciju grešaka kontaktnom metodom od unošenje ultrazvučnih vibracija sa cilindrične površine proizvoda.

B.1 Aparati i referentni materijali

B.1.1 Za kontrolu koristite: uređaje za skeniranje sa ugrađenim odvojeno orijentisanim ili direktno poravnatim ultrazvučnim pretvaračima; Ultrazvučni detektor grešaka, standardni uzorci; pomoćni uređaji i uređaji za osiguranje stalnih parametara kontrole (ugao ulaska, akustični kontakt, korak skeniranja).

B.1.2 Dozvoljeno je koristiti bilo koji ultrazvučni detektor grešaka u kombinaciji sa senzorima koji pružaju dovoljnu osjetljivost, čija se vrijednost postavlja podešavanjem prema standardnom uzorku.

B.1.3 Standardni uzorak za podešavanje osetljivosti ultrazvučne opreme tokom ispitivanja je deo štapa bez oštećenja dužine 300 mm i prečnika 100; 60; 40; 25 mm, napravljen od istog materijala kao pregledana šipka, ili materijala sa sličnim akustičnim svojstvima i koji ima isti kvalitet površine kao pregledana šipka.

B.1.5 Presjek proizvoda od kojeg se pravi standardni uzorak ne bi trebao imati unutrašnje nedostatke metalurškog porijekla, koji bi mogli biti otkriveni ultrazvučnom metodom pri postavljanju detektora grešaka na najveću stvarnu osjetljivost.

B.1.6 Stanje spoljne površine standardnog uzorka ne bi trebalo da bude gore od kontrolisanih predmeta.

B.1.7 Standardni uzorak mora imati sertifikat odobren od strane rukovodioca preduzeća.

B.2 Priprema za kontrolu

B.2.1 Prije ispitivanja, šipke treba očistiti od prljavštine, prašine, ulja i drugih zagađivača.

B.2.2 Povezivanje detektora grešaka na mrežu i rad sa njim vrši se u skladu sa tehničkim opisom i uputstvom za upotrebu detektora grešaka koji se koristi za ispitivanje.

B.3 Monitoring

B.3.1 Kontrola kvaliteta metalnog kontinuiteta šipki zasniva se na upotrebi eho metode.

B.3.2 Uvođenje ultrazvučnih vibracija u metal šipke vrši se kontaktnom metodom.

B.3.3 Kontrola metala šipke na odsustvo nedostataka postiže se skeniranjem površine pregledane šipke ultrazvučnim snopom. Kontrolno mjesto treba da bude zgodno i da omogućava slobodan pristup po obodu do kontrolisanog kraja šipke.

B.3.4 Upravljanje se vrši počevši od zadnjeg kraja pritisnute šipke. Temperatura kontrolirane šipke ne smije biti veća od 40 0 S.

B.3.5 Prilikom provjere treba uzeti u obzir da umivaonik u šipkama ima izdužen oblik i različite orijentacije reflektirajućih površina u odnosu na generatricu i najčešće se nalazi blizu kraja šipke, stoga , njegova detektabilnost na različitim dijelovima površine može biti različita.

B.3.6 Za mehanizovano skeniranje senzora preko površine kontrolisane šipke preporučuje se upotreba valjka, prizmatičkih ili drugih uređaja sa ugrađenim ultrazvučnim senzorima.

B.3.7 Šipke prečnika manjeg od 60 mm prate se ultrazvučnom frekvencijom od 5 MHz, a šipke prečnika većeg od 60 mm - ultrazvučnom frekvencijom od 2,5 MHz. Prilikom utvrđivanja lokacije kraja ugriza preše u šipkama izrađenim od materijala elastične anizotropije sa krupnozrnom strukturom, preporučuje se korištenje nižih frekvencija.

B.3.8 Tokom testiranja, uređaj za skeniranje se postavlja na kontrolisani kraj šipke i senzor je čvrsto pritisnut na njegovu površinu, a na ekranu detektora grešaka treba da se pojavi donji eho signal. Pojavom donjeg odjeka, uređaj za skeniranje počinje da se kreće po obodu i duž šipke.

B.3.9 Brzina skeniranja senzora duž površine šipke bira se na osnovu uslova za postizanje pouzdanog akustičkog kontakta, ne bi trebalo da prelazi 0,5 m/s kod automatizovanih uređaja i 0,15 m/s kod ručnog skeniranja.

B.3.10 Ispravnost podešavanja opreme za detekciju grešaka provjerava se najmanje jednom u roku od 2 sata rada uređaja pomoću standardnog uzorka.

B.3.11 Prilikom pomeranja senzora duž i oko šipke, potrebno je pratiti ekran detektora grešaka radi prisustva akustičnog kontakta. Stabilan eho zadnjeg zida ukazuje na zadovoljavajuće umetanje ultrazvučne sonde u šipke. Ako eho signal nestane uz radni senzor i ispravnu postavku opreme, tada se pouzdanost akustičnog kontakta provjerava od strane

povećanje količine spoja i brisanje površine šipke krpom.

B.3.12 Nakon detekcije sudopera za presu, senzor se pomera duž šipke kako bi se odredila dužina lavaboa prese i mesto njegovog kraja. U području gdje dolazi do potpunog nestanka dodatnog eho signala lijevo od zadnje refleksije, rotiranjem uređaja za skeniranje oko šipke uvjerava se da je kraj učvršćenja presa po cijelom obodu šipke.

B.3.13 Nakon što se uz pomoć ultrazvuka odredi tačno mesto kraja zatezanja presom, na proizvod se nanosi dobro vidljiva oznaka duž obima šipke da bi se presekla.

B.3.14 Prilikom ispitivanja legura sa elastično nehomogenom krupnozrnom strukturom, potrebno je pažljivo kontrolisati zadnji kraj šipke, gdje je strukturna interferencija manja, a donji eho stabilan. Na pozadini nestabilnih strukturnih smetnji, na ekranu detektora nedostataka uočava se lokacija eho signala od ugriza štampe. Pomerajući uređaj za skeniranje duž šipke, oni kontinuirano posmatraju eho signal od ugriza štampe, koji je, za razliku od strukturnih smetnji, stabilan.

B.4 Evaluacija rezultata

B.4.1 Procjena čvrstoće metala šipki vrši se prema rezultatima analize informacija.

B.4.2 Prisutnost presa se procjenjuje pojavom dodatnog eho signala lijevo od zadnje refleksije.

B.4.3 Nestanak dodatnog eho signala lijevo od zadnje refleksije ukazuje na kraj potonuća pritiska.

UDK 669.6'5-422: 006.354 MKS 77.150.30

Ključne reči: štapovi od kalaj-cink bronze, nazivni prečnik, klase, hemijski sastav, zakrivljenost, mehanička svojstva

Potpisano za štampu 02.03.2015. Format 60x84V 8.

Uel. print l. 1.86. Tiraž 38 primjeraka. Zach. 725.

Pripremljeno na osnovu elektronske verzije koju je dao programer standarda

FSU "STANDARTINFORM"

123995 Moskva, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [email protected]

M E F G O SUD A R S T V E N N Y Y

STANDARD

TIN-CINK BRONZA Specifikacije

Kovane šipke od kalaj-cink bronze. Specifikacija

Datum uvođenja - 01.09.2015

1 područje upotrebe

Ovaj standard se primjenjuje na vučene šipke okruglog, kvadratnog i šesterokutnog poprečnog presjeka i ekstrudirane šipke kružnog poprečnog presjeka od kalaj-cink bronce koje se koriste u raznim industrijama.

Standard utvrđuje asortiman, tehničke zahtjeve, pravila prijema, metode kontrole i ispitivanja, označavanje, pakovanje, transport i skladištenje šipki.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće međudržavne standarde:

Ista, vučena, okrugla, normalne tačnosti izrade, puna, prečnika 12 mm, neizmerene dužine, za obradu na automatskim mašinama od bronze marke BrOTs 4-3

Isti, presovani, okrugli, prečnika 60 mm, neizmerene dužine od bronze BrOTs 4-3 Bar GKRHKH 60 ND BrOTs 4-3 GOST 6511-2014

Ista, vučena, kvadratna, precizna izrada, prečnika 10 mm, neizmerene dužine, od BROTS 4-3 bronze, u slobodno namotanim koturovima:

Ako u narudžbi nisu navedeni posebni uvjeti od strane potrošača, tada se šipke izrađuju s uvjetima izvedbe prema nahođenju proizvođača.

5 Tehnički zahtjevi

5.1 Šipke se proizvode u skladu sa zahtjevima ovog standarda za tehnološke propise, odobrene na propisan način.

5.2 Šipke su izrađene od bronzanog razreda BrOTs 4-3 u skladu sa GOST 5017.

5.3 Površina šipki treba da bude očišćena od kontaminacije koja ometa vizuelni pregled, bez pukotina, raslojavanja, ureza, ogrebotina i kamenca.

Na površini je dozvoljeno odvojeno zatočeništvo, udubljenja, školjke,

rizici, tragovi zagriza i drugi nedostaci, kao i prstenovi, tragovi ispravljanja, ako tokom kontrolnog čišćenja ne dovedu šipke preko maksimalnih odstupanja u prečniku.

5.4 Unutrašnji defekti u obliku šupljina, nemetalnih inkluzija i utega za presovanje nisu dozvoljeni u šipkama.

Slomljeni kraj šipke nakon uklanjanja metode zatezanja pritiskom

pregibi se ne uklanjaju prilikom slanja potrošaču.

5.5 Na zahtjev potrošača, šipke se moraju ravnomjerno rezati s obje strane. Rez bi trebao biti okomit na osu šipke.

5.6. Ukoliko potrošač ne odredi oblik krajeva šipki prečnika 15 mm ili manje, dozvoljeno je odsecanje, a kosi rez nije regulisan.

5.7 Odstupanje od oblika poprečnog presjeka je dozvoljeno unutar tolerancije prečnika.

5.8 Kvadratne i šestougaone šipke ne bi trebale imati uvijanje vidljivo golim okom.

5.9 Šipke treba ispraviti. Maksimalna zakrivljenost šipki po 1 m dužine ne smije prelaziti vrijednosti navedene u tabeli 3.

Tabela 3 - Maksimalna zakrivljenost šipki

Način izrade štapova	Maksimalna zakrivljenost šipke po 1 m dužine šipke pri nazivnom prečniku ili udaljenosti između paralelnih strana šipke, mm
Način izrade štapova	do 18 uklj.	Sv. 18 do 40 uklj.

Crtano za obradu na automatskim mašinama
Pritisnuto

5.10 Ukupna zakrivljenost šipke ne smije prelaziti proizvod vrijednosti dozvoljene krivine za 1 m od ukupne dužine šipke u metrima.

Zakrivljenost nije postavljena:

Za šipke izrađene u zavojnicama.

5.11 Mehanička svojstva šipki moraju biti u skladu sa zahtjevima navedenim u tabeli 4.

Tabela 4 - Mehanička svojstva šipki

izradu	Nazivni prečnik ili rastojanje između paralelnih strana, mm	Maksimalna vlačna čvrstoća sb, MPa (kgf / mm2), ne manje	Izduženje nakon rupture, % d 5 ne manje
	Od 5 do 12 uključujući
	Sv 12 do 25 inkluzivno
	Sv 25 do 35 uključujući
	Sv 35 do 40 uključujući
Pritisnuto	Od 42 do 120 uključujući

Na zahtjev potrošača, vučene šipke prečnika od 5 do 15 mm, uključujući, moraju se ispitati na savijanje, pri čemu moraju izdržati, u hladnom stanju, bez pojave tragova kidanja i bez raslojavanja, savijanje od 90° oko trn sa radijusom zakrivljenosti jednak prečniku šipke.

6 Pravila prihvatanja

6.1 Šipke se prihvataju u serijama. Serija treba da se sastoji od šipki istog razreda legure, jednog oblika preseka, jedne veličine, jednog načina proizvodnje, jednog stanja materijala, jedne proizvodne preciznosti. Serija mora biti kompletirana jednim dokumentom o kvaliteti koji sadrži:

Zaštitni znak ili naziv i zaštitni znak preduzeća

proizvođač;

Pravna adresa proizvođača i (ili) prodavca;

Rezultati ispitivanja (na zahtjev potrošača);

Broj serije;

Masa zabave.

Masa serije ne smije biti veća od 2000 kg.

Dozvoljeno je sastavljanje jednog dokumenta o kvaliteti za više serija šipki koje se istovremeno isporučuju jednom potrošaču.

6.2 Provjeri dimenzija i kontroli kvaliteta površine šipki podvrgava se svaka šipka iz serije.

6.3 Za provjeru zakrivljenosti uzmite najmanje tri štapa ili tri snopa od 2000 kg ili manje.

6.4 Provjera odsustva ugriza presa na kraju šipke pored ostatka presa vrši se na svakoj pritisnutoj šipki.

6.5 Za provjeru loma izvučenih šipki uzimaju se dvije šipke iz serije.

6.6 Za ispitivanje zatezanja i savijanja, odaberite dvije šipke iz svake serije.

6.7 Da biste provjerili hemijski sastav, odaberite dva štapa, dva snopa ili dva namotaja od 2000 kg ili manje. Proizvođaču je dozvoljeno da provjeri hemijski sastav na uzorku uzetom iz rastopljenog metala.

6.8. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata ispitivanja za najmanje jedan od pokazatelja, pored kvaliteta površine, na njemu se vrši ponovljeno ispitivanje na dvostrukom uzorku uzetom iz iste serije.

Rezultati ponovljenih ispitivanja vrijede za cijelu seriju.

7 Metode inspekcije i ispitivanja

7.1 Pregled površine šipki se vrši bez upotrebe uređaja za uvećanje.

7.2 Provjera dimenzija se vrši na svakoj odabranoj šipki ili zavojnici prema 6.2 i na 10% šipki u svakom snopu.

7.3 Kontrola prečnika vučenih šipki vrši se mikrometrom u skladu sa GOST 6507, prečnika presovanih šipki - čeljustom u skladu sa GOST 166.

Dužina šipki se mjeri mjernom trakom prema GOST 7502 ili metalnim ravnalom prema GOST 427.

7.4 Uvijanje, zakrivljenost, kosi rez, odstupanje od oblika poprečnog presjeka šipki mjere se u skladu sa GOST 26877.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih i kontrolnih instrumenata koji obezbjeđuju potrebnu tačnost.

7.5 Provjera prisustva unutrašnjih defekata i odsustva zatezanja u presovanim šipkama vrši se na kraju šipke pored ostatka presa, metodom ispitivanja bez razaranja prema proceduri datoj u Dodatku. B, ili metodom loma. U lomu šipki ne bi trebalo biti udubljenja, šupljina, nemetalnih inkluzija. Prijelom tokom isporuke šipki nije odsječen.

Kontrola prisutnosti šupljina i nemetalnih inkluzija vrši se prema metodi proizvođača.

7.6 Provjera vučenih šipki na prisustvo unutrašnjih defekata vrši se metodom loma. Oba kraja šipke su provjerena.

U lomu šipki ne bi trebalo biti izbočina, šupljina, nemetalnih inkluzija. Pregib pri isporuci šipki se ne reže

7.7 Za provjeru metala na unutrašnje nedostatke putem loma, šipke treba zarezati s jedne ili obje strane.

7.8 Zarez mora biti napravljen na takav način da prijelom prolazi kroz sredinu šipke.

Širina preloma treba da bude:

Ne manje od 6 0% prečnika - za šipke prečnika do 16 mm uključujući;

Ne manje od 10 mm - za šipke prečnika većeg od 16 mm.

Pregled prijeloma se vrši vizualno bez upotrebe povećala.

7.9 Uzorkovanje za ispitivanje zatezanja vrši se u skladu sa GOST 24047.

Za šipke s površinom poprečnog presjeka do 120 mm 2 dopušteno je mljevenje uzoraka promjera 6,0; 8.0; 10,0 mm od centra šipke.

Ispitivanje zatezanja vrši se u skladu sa GOST 1497.

7.10 Da biste provjerili hemijski sastav, uzmite jedan uzorak od svakog odabranog od strane

6.7 štapova ili zavojnica i jedan uzorak iz svakog odabranog snopa. Uzorkovanje i priprema uzoraka za hemijsku analizu vrši se u skladu sa GOST 24231.

Hemijski sastav šipki određuje se prema GOST 1953.1-GOST 1953.16 ili drugim metodama koje nisu inferiorne u točnosti od standardnih.

Ako dođe do neslaganja u procjeni kvaliteta, hemijski sastav šipki se određuje prema GOST 1953.1 - GOST 1953.16.

7.11 Proizvođaču je dozvoljeno da primeni druge metode ispitivanja koje obezbeđuju potrebnu tačnost navedenu u ovom standardu.

7.12 U slučaju neslaganja u ocjenjivanju kvaliteta šipki, potrošač i proizvođač se rukovode zahtjevima utvrđenim ovim standardom.

8 Označavanje, pakovanje, transport i skladištenje

8.1 Svaki snop ili kalem treba da bude pričvršćen metalnom, kartonskom ili šperpločom etiketom koja označava:

Zaštitni znak ili naziv i zaštitni znak proizvođača;

Zemlja porijekla;

Konvencionalna oznaka šipki;

Broj serije;

Inspekcijski pečat ili broj kontrolora.

Na krajevima šipki promjera većeg od 40 mm treba izbiti sljedeće:

Razred legure ili konvencionalna oznaka razreda legure;

Broj serije;

Marka tehničke kontrole.

8.2 Šipke se isporučuju neupakovane.

8.3 Šipke prečnika od 5 do 40 mm vezuju se u snopove ili kolutove težine do 80 kg svaki. Svaki snop mora se sastojati od najmanje tri šipke i mora biti vezan žicom u dva zavoja promjera najmanje 1,2 mm u skladu sa GOST 3282 na najmanje dva mjesta tako da je isključeno međusobno pomicanje šipki u snopu. Krajevi žice su povezani uvijanjem najmanje pet zavoja. Svaki namotaj mora biti vezan žicom u skladu sa GOST 3282 na najmanje tri mjesta ravnomjerno po obodu zavojnice.

Gomila snopova je dopuštena upotrebom trake za pakovanje s poprečnim presjekom

8.4 Po dogovoru između proizvođača i potrošača, masa greda i kotura je veća od 80 kg za mehanizovani utovar i istovar.

8.5 Šipke prečnika do 35 mm, težine veće od 25 kg svaka, kao i šipke prečnika većeg od 35 mm, ne povezuju se u snopove.

Na krajevima šipki prečnika većeg od 35 mm i bočnom delu šipki prečnika 35 ili manje, nevezanih u snopove, utiskuje se: zaštitni znak proizvođača i vrsta legure.

Za označavanje šipki dozvoljeno je koristiti slovnu oznaku "BOTS"

8.6 Na zahtjev potrošača, vučene šipke prečnika do 10 mm, uključujući visoku i povećanu tačnost izrade, vezane u snopove ili kolutove, pakuju se u sintetičke ili netkane materijale u skladu sa regulatornim dokumentima, čime se osigurava očuvanje kvalitet štapova.

8.7 Šipke se prevoze svim vrstama transporta u pokrivenim vozilima u skladu sa pravilima za prevoz robe koji su na snazi za ovu vrstu transporta.

8.8 Označavanje transporta - u skladu sa GOST 14192 sa dodatnim natpisom broja serije.

8.9 Šipke treba čuvati u natkrivenim prostorijama i zaštićene od mehaničkih oštećenja, vlage i aktivnih hemikalija.

9 Garancija proizvođača

9.1 Proizvođač garantuje usklađenost šipki sa zahtjevima ovog standarda, pod uslovom da potrošač poštuje uslove transporta i skladištenja.

Dodatak A (informativni)

Prečnici, površina poprečnog presjeka i linearna gustina vučenih i ekstrudiranih šipki

Tabela A.1

Nazivni prečnik, mm	Površina poprečnog presjeka šipki, mm 2			Teoretska težina 1 m štapova, kg
Nazivni prečnik, mm		kvadrat	hex		kvadrat	hex

Napomena - Prilikom izračunavanja teorijske mase uzima se gustina bronce 8,8 g/cm a.

Međudržavni standard GOST 4974-2014

"VODA ZA PIĆE. ODREĐIVANJE SADRŽAJA MANGANA FOTOMETRIJSKIM METODAMA"

(stupio na snagu naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 11. novembra 2014. godine N 1539-st)

Pije vodu. Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama

Umjesto GOST 4974-72

Predgovor

Ciljevi, osnovni principi i postupak za obavljanje poslova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 "Međudržavni sistem standardizacije. Osnovne odredbe" i GOST 1.2-2009 "Međudržavni sistem standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Pravila za razvoj, usvajanje, primjenu, ažuriranja i otkazivanja"

Informacije o standardu

1 Pripremilo Društvo sa ograničenom odgovornošću Protector u saradnji sa društvom sa ograničenom odgovornošću Lumex Marketing

2 Dostavila Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo, Tehnički komitet za standardizaciju TC 343 "Kvalitet vode"

3 Usvojilo Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (zapisnik od 20. oktobra 2014. N 71-P)

4 Ovaj standard je razvijen uzimajući u obzir osnovne propise međunarodnog standarda ISO 6333: 1986 Kvalitet vode - Određivanje mangana - Formaldoksim spektrometrijska metoda, u dijelu klauzule 7.

Stupanj usklađenosti - neekvivalentan (NEQ)

5 Zamjenjuje GOST 4974-72

6 Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 11. novembra 2014. N 1539-st, međudržavni standard GOST 4974-2014 stupio je na snagu kao nacionalni standard Ruske Federacije od 1. januara 2016. godine.

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na vodu za piće, uključujući i pakiranu u posude, te vodu iz podzemnih i površinskih izvora vodosnabdijevanja i uspostavlja fotometrijske metode za određivanje sadržaja mangana u rasponu masenih koncentracija od 0,01 do 5,00 mg/dm 3 pomoću:

Oksidacija jedinjenja mangana do permanganatnih jona nakon uklanjanja ometajućeg dejstva hloridnih jona (metoda A);

Formiranje obojenog jedinjenja sa formaldoksimom (metoda B).

Ako masena koncentracija mangana prelazi 5 mg/dm 3, tada se analizirani uzorak razrjeđuje destilovanom vodom, ali ne više od 100 puta.

Metode daju uporedive rezultate.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće međudržavne standarde:

GOST OIML R 76-1-2011 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Vage neautomatskog rada. Dio 1. Metrološki i tehnički zahtjevi. Testiranje

GOST 17.1.5.05-85 Zaštita prirode. Hidrosfera. Opšti zahtjevi za uzorkovanje površinskih i morskih voda, leda i atmosferskih padavina

GOST 195-77 Reagensi. Natrijum sulfat. Tehnički uslovi

GOST 1277-75 Reagensi. Srebrni nitrat. Tehnički uslovi

GOST 1625-89 Tehnički formalin. Tehnički uslovi

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije

GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Tehnički uslovi

GOST 4146-74 Reagensi. Kalijum persulfat. Tehnički uslovi

GOST 4204-77 Reagensi. Sumporna kiselina. Tehnički uslovi

GOST 4208-72 Reagensi. So željeznog oksida i amonijevog dvostrukog sulfata (Mohrova sol). Tehnički uslovi

GOST 4328-77 Reagensi. Natrijev hidroksid. Tehnički uslovi

GOST 4461-77 Reagensi. Azotna kiselina. Tehnički uslovi

GOST 4523-77 Reagensi. Magnezijum sulfat 7-voda. Tehnički uslovi

GOST 4919.1-77 Reagensi i visoko čiste supstance. Metode pripreme indikatorskih rastvora

GOST 5456-79 Reagensi. Hidroksilamin hidrohlorid. Tehnički uslovi

GOST ISO 5725-6-2003 Tačnost (tačnost i preciznost) metoda i rezultata merenja. Dio 6. Upotreba preciznih vrijednosti u praksi

GOST 6552-80 Reagensi. Ortofosforna kiselina. Tehnički uslovi

GOST 6709-72 Destilovana voda. Tehnički uslovi

GOST 9147-80 Porcelanski laboratorijski pribor i oprema. Tehnički uslovi

GOST 10652-73 Reagensi. 2-vodena so dinatrijum etilendiamin-N,N,N",N"-tetrasirćetne kiseline (Trilon B). Tehnički uslovi

GOST 10733-98 Ručni satovi i mehanički džepni satovi. Opće specifikacije

GOST 10929-76 Reagensi. Vodikov peroksid. Tehnički uslovi

GOST 14919-83 Električni štednjaci, ploče za kuhanje i električne pećnice za kućanstvo. Opće specifikacije

GOST ISO IEC 17025-2009 Opšti zahtjevi za kompetentnost laboratorija za ispitivanje i kalibraciju

GOST 19908-90 Lonci, zdjele, čaše, tikvice, lijevci, epruvete i vrhovi od prozirnog kvarcnog stakla. Opće specifikacije

GOST 20478-75 Reagensi. Amonijum persulfat. Tehnički uslovi

GOST 23350-98 Ručni i džepni elektronski satovi. Opće specifikacije

GOST 24147-80 Voda visoke čistoće amonijak. Tehnički uslovi

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i dimenzije

GOST 26272-98 Elektronsko-mehanički kvarcni ručni i džepni satovi. Opće specifikacije

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 31861-2012 Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje

GOST 31862-2012 Voda za piće. Odabir uzorka*

Napomena – Prilikom korišćenja ovog standarda preporučljivo je provjeriti rad referentnih etalona u sistemu javnog informisanja – na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu ili prema godišnjem indeksu informacija „Nacionalni standardi“ , koji je objavljen od 1. januara tekuće godine, te izdanjima mjesečnog indeksa informacija "Nacionalni standardi" za tekuću godinu. Ako je referentni standard zamijenjen (promijenjen), onda kada se koristi ovaj standard, treba slijediti zamjenski (modificirani) standard. Ako se referentni standard poništi bez zamjene, onda se odredba u kojoj se navodi referenca na njega primjenjuje u mjeri koja ne utiče na ovu referencu.

3 Uzorkovanje

3.1 Uzorci vode uzimaju se u skladu sa GOST 31861, GOST 31862 i GOST 17.1.5.05 zapremine od najmanje 1000 cm 3 u posudama od stakla ili polimernog materijala.

3.2. Ako se određivanje mangana metodom A treba izvršiti ne prije 12 sati nakon uzorkovanja, tada se odabrani uzorak konzervira dodavanjem koncentrirane dušične kiseline u količini od 5 cm 3 kiseline na 1000 cm 3 uzorka. . Ako je pH očuvanog uzorka veći od 2, dodajte dušičnu kiselinu dok pH ne dostigne manji od 2 (kontrola pomoću univerzalnog indikatorskog papira).

3.3 Kada se koristi metoda B, uzorak se konzervira dodavanjem 10 cm 3 rastvora sumporne kiseline prema 7.3.6. Ako je pH očuvanog uzorka veći od 2, dodajte otopinu sumporne kiseline dok pH ne bude manji od 2 (kontrola univerzalnim indikatorskim papirom).

3.4 Rok trajanja uzorka sačuvanog prema 3.2 ili 3.3 nije duži od 1 mjesec. na temperaturi od 2°C do 8°C.

4 Zahtjevi za uslove mjerenja

4.1. Prilikom pripreme za mjerenja i prilikom njihovog izvođenja potrebno je poštovati uslove utvrđene u uputama za upotrebu ili u pasošima mjernih instrumenata i pomoćne opreme.

4.2 Mjerenja zapremine vode i rastvora izvode se na temperaturi okoline od 15°C do 25°C.

4.3 Sve otopine, osim ako nije drugačije naznačeno, treba čuvati na temperaturi okoline od 15°C do 25°C u zatvorenim posudama.

4.4 Laboratorije koje provode ispitivanja moraju biti u skladu sa zahtjevima GOST ISO / IEC 17025.

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU. METROLOGIJA I CERTIFIKACIJE

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU

INTERSTATE

STANDARD

PIJE VODU

Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama

(ISO 6333: 1986, NEQ)

Službeno izdanje

Standardinform

Predgovor

Ciljevi, osnovni principi i postupak za obavljanje poslova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 „Međudržavni sistem standardizacije. Osnovne odredbe "i GOST 1.2-2009" Međudržavni sistem standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Pravila za izradu, prihvatanje, prijavu, ažuriranje i poništenje"

Informacije o standardu

1 PRIPREMILO Društvo sa ograničenom odgovornošću "Protector" zajedno sa društvom sa ograničenom odgovornošću "Lumex Marketing"

2 UVODILA Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo. Tehnički komitet za standardizaciju TC 343 "Kvalitet vode"

3 PRIHVAĆENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (zapisnik od 20. oktobra 2014. N? 71-P)

4 Ovaj standard je razvijen uzimajući u obzir glavne odredbe međunarodnog standarda ISO 6333: 1986 Kvalitet vode - Određivanje mangana - Formaldoksim spektrometrijska metoda, u dijelu klauzule 7

Stupanj usklađenosti - neekvivalentan (NEQ)

6 Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 11. novembra 2014. br. 1539-st, međudržavni standard GOST 4974-2014 stupio je na snagu kao nacionalni standard Ruske Federacije od 1. januara 2016. godine.

10% rastvor magnezijum sulfata (6.3.1.2). ponovo promešati i ostaviti dok se na dno čaše ne istaloži talog magnezijum hidroksida sa kojim je suprecipitiran mangan. Ovisno o očekivanoj vrijednosti masene koncentracije mangana, volumen alikvota se može povećati na 500 cm 3. U tom slučaju se proporcionalno mijenja volumen dodanih otopina natrijum hidroksida i magnezijum sulfata.

Ako je uzorak vode sačuvan tokom uzorkovanja, tada se količina rastvora natrijum hidroksida određena u skladu sa 6.3.1.11.1 dodaje alikvotu uzorka i zatim se izvode sve radnje predviđene za nekonzervirani uzorak, počevši od dodavanja rastvor magnezijum sulfata.

6.3.1.11.3 Nakon taloženja, veći dio otopine se dekantira preko taloga, a ostatak se filtrira kroz filter "crvene trake" bez pepela. Filterski kolač se ispere dva do tri puta destilovanom vodom i rastvori u 10 cm 3 rastvora ortofosforne kiseline (6.3.1.3), sakupljajući filtrat u volumetrijsku tikvicu kapaciteta V 2 = 50 cm 3.

Operite filter destilovanom vodom dva do tri puta ovako. tako da ukupna zapremina filtrata i vode za ispiranje u tikvici bude približno 35 cm 3. Zatim dodati 10 cm 3 1% rastvora srebrnog nitrata (6.3.1.5) i promešati. U tom slučaju ne bi trebalo doći do zamućenja otopine zbog stvaranja srebrnog klorida. U otopinu se dodaje oko 0,3 g amonijum persulfata ili kalijum persulfata, dovede do ključanja na ringli i drži u kipućoj vodenoj kupelji 10 minuta.

Nakon hlađenja, rastvor se dovede do oznake destilovanom vodom i optička gustina se meri prema 6.3.2.

6.3.1.11.4 Ako se nakon dodavanja rastvora srebrnog nitrata (6.3.1.5) stvori bijeli talog ili zamućenje, protresite bocu u kojoj se nalazi rastvor do tada. sve dok se talog ne skupi u grudvice i dok se rastvor ne razbistri. Zatim se otopina centrifugira ili filtrira kroz suhi filter "crvene trake" u drugu volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3, talog se 2-3 puta ispere s malom količinom destilovane vode i baci. 0,3 g amonijum persulfata ili kalijum persulfata (odeljak 5) se dodaje u filtrat sa vodom za pranje. zakuhati na ringli i inkubirati u kipućoj vodenoj kupelji 10 minuta. Nakon hlađenja, rastvor se dovede do oznake destilovanom vodom i optička gustina se meri prema 6.3.2.

6.3.1.11.5 Na isti način pripremiti slijepi uzorak, zamjenjujući uzorak analizirane vode destilovanom vodom. Ako je uzorak vode sačuvan (vidjeti 3.2), tada mu prije analize slijepog uzorka dodajte dušičnu kiselinu u istoj količini kao i pri čuvanju uzorka vode.

6.3.2 Provođenje mjerenja

Izmjerite optičku gustinu uzorka i slijepog uzorka pripremljenog u skladu sa 6.3.1.11 u odnosu na destilovanu vodu najmanje tri puta pod istim uslovima u kojima su mjereni kalibracijski rastvori (vidjeti 6.3.1.8).

Izračunajte aritmetičku sredinu dobijenih vrijednosti.

Ako je vrijednost optičke gustoće pripremljenog uzorka izvan gornje granice opsega kalibracijske karakteristike, onda se analiza uzorka ponavlja uzimanjem manjeg alikvota, ili se uzorak vode prije početka razrjeđuje destilovanom vodom. analize i sve operacije se izvode s razrijeđenim uzorkom prema 6.3.1.11.1 6.3.1.11.4 ...

Faktor razblaženja (izračunato po formuli

gdje je V zapremina odmjerne tikvice koja se koristi za razrjeđivanje uzorka, cm 3;

Volumen alikvota uzorka uzetog za razrjeđivanje, cm 3.

6.3.3 Obrada rezultata mjerenja

6.3.3.1 Ukoliko postoji kompjuterski (mikroprocesorski) sistem za prikupljanje i obradu informacija, postupak obrade rezultata utvrđuje se priručnikom (uputstvom) za rad uređaja.

6.3.3.2 U nedostatku kompjuterskog (mikroprocesorskog) sistema za prikupljanje i obradu informacija, masena koncentracija mangana u uzorku vode X. mg/dm 3 izračunava se po formuli

Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem informativnom indeksu "Nacionalni standardi", a tekst izmjena i dopuna u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju ponovnog pokretanja (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi objavljuju se iu sistemu javnog informisanja - na službenoj stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu

U Ruskoj Federaciji, ovaj standard se ne može reproducirati u cijelosti ili djelomično. umnoženo i distribuirano kao službena publikacija bez dozvole Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

1 područje upotrebe ................................................ ................................................... ....................................jedan

3 Uzorkovanje ................................................. . ................................................. . ................................................. . .2

4 Zahtjevi za uslove mjerenja .............................................. ................................................. 2

5 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi, materijali ........................................ 3

6 Određivanje sadržaja mangana oksidacijom do permanganatnih jona

(metoda A) ................................................................ ................................................... ................................................... ......4

7 Određivanje sadržaja mangana primjenom formaldoksima (metoda B) ......... 11

Bibliografija ................................................................ ................................................... ................................................15

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

VODA ZA PIĆE Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama Voda za piće. Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama

Datum uvođenja - 01.01.2016

1 područje upotrebe

Ovaj standard se primjenjuje na vodu za piće, uključujući pakiranu u kontejnere. i voda iz podzemnih i površinskih izvora za vodosnabdijevanje pijaćom vodom i utvrđuje fotometrijske metode za određivanje sadržaja mangana u rasponu masenih koncentracija od 0,01 do 5,00 mg/dm 3 pomoću:

Oksidacija jedinjenja mangana do permanganatnih jona nakon uklanjanja ometajućeg dejstva hloridnih jona (metoda A);

Formiranje obojenog jedinjenja sa formaldoksimom (metoda B).

Ako masena koncentracija mangana prelazi 5 mg/dm3. zatim se analizirani uzorak razblaži destilovanom vodom, ali ne više od 100 puta.

Metode daju uporedive rezultate.

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće međudržavne standarde:

GOST OIML R 76-1-2011 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Vage neautomatskog rada. Dio 1. Metrološki i tehnički zahtjevi. Testiranje

4.2 Mjerenja zapremine vode i rastvora izvode se na temperaturi okoline od 15°C do 25°C.

4.3 Sve otopine, osim ako nije drugačije navedeno, treba čuvati na temperaturi okoline od 15 °C do 25 “C u zatvorenim posudama.

4.4 Laboratorije koje provode ispitivanja moraju biti u skladu sa zahtjevima GOST ISO / IEC 17025.

5 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi, materijali

Fotometar, spektrofotometar, fotoelektrokolorimetar, fotometrijski analizator (u daljem tekstu uređaj), koji omogućava mjerenje optičke gustoće otopine u rasponu valnih dužina od 400 do 700 nm sa dopuštenom apsolutnom greškom mjerenja spektralne propusnosti ne većom od ± 2% u optičkim ćelijama sa debljinom sloja koji upija svjetlost od 1 do 10 cm.

Međudržavni standardni uzorak sastava vodenih rastvora jona mangana (II) sa masenom koncentracijom od 1 g/dm 3 sa dozvoljenom relativnom greškom sertifikovane vrednosti ne većom od ± 2% uz nivo pouzdanosti P = 0,95.

Vage neautomatskog rada u skladu sa GOST OIML R 76-1 sa granicama dozvoljene apsolutne greške ne više od ± 0,001 g.

Odmjerne tikvice 2-50-2. 2-100-2, 2-200-2. 2-1000-2 u skladu sa GOST 1770.

Mjerni cilindri 2-10-2, 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 u skladu sa GOST 1770.

Pipete, diplomirane 1-1-2-1, 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 ili druge vrste i dizajna u skladu sa GOST 29227.

Električni štednjak za domaćinstvo prema GOST 14919.

Vodeno kupatilo bilo koje vrste.

Mehanička ili elektronska štoperica ili mehanički sat prema GOST 10733. ili elektronski sat prema GOST 23350. ili elektronsko-mehanički kvarcni sat prema GOST 26272 bilo koje marke ili mjerača vremena.

Centrifuga bilo koje vrste, pogodna za centrifugiranje tekućine zapremine do 100 cm 3 i koja osigurava brzinu rotacije od najmanje 85 s" (5000 o/min)

Kućni frižider bilo koje vrste, koji obezbeđuje temperaturu od 2°C do 8 JC.

Konične tikvice otporne na toplotu kapaciteta 50.100.250.500.1000. 1500 cm 3 u skladu sa GOST 25336.

Hemijske čaše kapaciteta 1000 cm 3 u skladu sa GOST 25336.

Posude za isparavanje su porculanske GOST 9147 ili kvarcne posude u skladu sa GOST 19908.

Stakleni štapići

Filteri bez pepela "crvena traka"

Amonijum persulfat (persulfat) u skladu sa GOST 20478. analitička kvaliteta.

Magnezijum sulfat 7-voda u skladu sa GOST 4523. x. h. ili h. d. a.

Natrijum hidroksid (natrijum hidroksid) u skladu sa GOST 4328. h. h. ili h. d. a.

Ortofosforna kiselina u skladu sa GOST 6552, x. h. ili h. d. a.

Dušična kiselina u skladu sa GOST 4461, x. h. ili h. d. a.

Sumporna kiselina u skladu sa GOST 4204, analitička kvaliteta.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, analitička klasa

Živin sulfat oksid. p.a., maseni udio glavne supstance ne manji od 98%

Destilovana voda u skladu sa GOST 6709.

Kalijum persulfat (persulfat) prema GOST 4146 ili natrijum persulfat (persulfat), analitička kvaliteta a.

Natrijum sulfat (natrijum sulfat) u skladu sa GOST 195. bezvodni, analitičke čistoće.

Natrijum sulfit u skladu sa GOST 195, bezvodni, analitička kvaliteta.

Vodonik peroksid u skladu sa GOST 10929. x. h. ili h. d. a.

Dinatrijeva so etilendiamin-MM.1CH \N "-tetrauceinska kiselina 2-vodena (Trilon B) prema GOST 10652.

Napomena - Dozvoljena je upotreba tetrahidrata (CioHuN; Na «Oj-4H; 0) ili dihidrata (CtoHijl4.-NaiOa-2HiO) tetranatrijumove soli etilendiamintetrasirćetne kiseline.

Hidroksilamin hidrohlorid prema GOST 5456.

Formaldehid (YASNO), vodeni rastvor (formalin) prema GOST 1625.

Amonijačna voda u skladu sa GOST 3760. hemijski čista. ili prema GOST 24147, posebna pogl.

Sol željeznog oksida i dvostrukog amonijevog sulfata (Mohrova sol) prema GOST 4208.

Fenolftalein (indikator), rastvor alkohola sa masenim udjelom od 0,1% prema GOST 4919.1.

Univerzalni indikatorski papir.

Napomena - Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata, aparata, pomoćnih uređaja i materijala sa metrološkim i tehničkim karakteristikama ne lošijim od onih navedenih u ovom standardu, kao i hemijskih reagensa više kvalifikacije.

6 Određivanje sadržaja mangana oksidacijom do permanganatnih jona (metoda A)

6.1 Suština metode

Suština metode je u katalitičkoj oksidaciji jedinjenja mangana kalijum persulfatom ili natrij persulfatom do permanganatnih jona, nakon čega slijedi mjerenje optičke gustoće otopine i izračunavanje masene koncentracije mangana u uzorku vode. Kada koristite instrument opremljen monohromatorom, podesite radnu talasnu dužinu na 525 nm. kada koristite filter uređaje, odaberite filter koji ima maksimum apsorpcije u području od (530 ± 20) nm.

Ovisno o metodi za otklanjanje ometajućeg djelovanja hloridnih jona, uspostavljaju se sljedeće metode:

1 korištenjem koprecipitacije magnezijum hidroksida;

2 isparavanjem sa sumpornom kiselinom:

3 - korištenjem kompleksiranja sa živom (II).

6.2 Uznemirujući uticaji

Interferirajući uticaji se eliminišu tokom pripreme uzorka. Otklanjanje interferentnih uticaja u varijanti 3 je efikasno ako sadržaj hloridnih jona u alikvotu uzorka uzetog za analizu ne prelazi 0,1 g.

6.3 Određivanje sadržaja mangana uz eliminaciju ometajućeg dejstva hloridnih jona

koprecipitacija sa magnezijum hidroksidom (opcija 1)

6.3.1 Priprema za mjerenja

6.3.1.1 Priprema matične otopine mangana masene koncentracije od 10 mg/dm 1

U volumetrijsku tikvicu zapremine 100 cm pipetira se 1 cm standardnog uzorka rastvora jona mangana (II) masene koncentracije 1 g/dm 3, razblaženog destilovanom vodom do oko polovine zapremine u tikvicu dodati 0,5 cm 3 koncentrovane azotne kiseline i destilovanom vodom dovesti do oznake...

Rok trajanja otopine nije duži od 1 mjeseca.

6.3.1.2 Priprema 10% rastvora magnezijum sulfata

U konusnu tikvicu (ili staklo) kapaciteta 100 ml unosi se 10 g 7-vodenog magnezijum sulfata i otopi u 90 cm 3 destilovane vode.

Rok trajanja otopine nije duži od 6 mjeseci.

6.3.1.3 Priprema 20% volumnog udjela otopine fosforne kiseline

U čašu kapaciteta 1000 cm 3 stavlja se 800 cm 3 destilovane vode i pažljivo se dodaje 200 cm 3 ortofosforne kiseline uz mešanje i po potrebi uz spoljno hlađenje.

Rok trajanja otopine nije duži od 1 godine.

6.3.1.4 Priprema 4% rastvora natrijum hidroksida

U konusnu tikvicu zapremnine 100 cm 3 stavite 96 cm 3 destilovane vode i dodajte 4 g natrijum hidroksida. Nakon rastvaranja natrijum hidroksida, rastvor se prenosi u posudu od polimernog materijala.

Rok trajanja otopine nije duži od 2 mjeseca.

6.3.1.5 Priprema 1% rastvora srebrnog nitrata

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 'dodati 1 g srebrovog nitrata, rastvoriti u destilovanoj vodi i zatim destilovanom vodom dovesti do oznake.

Rok trajanja otopine u posudi od tamnog stakla nije duži od 1 mjesec.

6.3.1.6 Priprema otopina za kalibraciju

U konične tikvice otporne na toplinu kapaciteta 50 ili 100 cm 1 dodajte pipetom 0,00; 0,25; 0,50; 1.00; 2.00; 3.00; 4.00; 5,00 cm 3 osnovnog rastvora mangana (6.3.1.1). U svaku tikvicu dodati 10 cm 3 20% volumnog udjela otopine fosforne kiseline (vidjeti 6.3.1.3), 10 cm 3 rastvora srebrnog nitrata (vidi 6.3.1.5) i 0,3 g kalijum persulfata ili natrijum persulfata. Sadržaj tikvica se razblaži destilovanom vodom do oko 40 cm 3, dovede do ključanja na ringli i kuva 3 minuta.

Rastvori se ohlade u mlazu hladne vode, prenesu u volumetrijske tikvice kapaciteta 50 cm 3, dovedu do oznake destilovanom vodom i pomiješaju. Masena koncentracija mangana u pripremljenim kalibracionim rastvorima jednaka je 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg / dm 3.

Rješenje za kalibraciju bez mangana je slijepa proba za kalibraciju.

Kalibracioni rastvori se pripremaju na dan upotrebe.

6.3.1.7 Priprema uređaja

Priprema uređaja za rad se vrši u skladu sa uputstvom (uputstvom) za rad uređaja.

6.3.1.8 Kalibracija instrumenta

Izmjerite apsorbanciju svih otopina za kalibraciju i slijepog uzorka (6.3.1.6) tri puta na talasnoj dužini navedenoj u 6.1. u optičkoj ćeliji sa debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 2 do 4 cm koristeći destilovanu vodu kao referentni rastvor.

Za svako kalibraciono rješenje izračunava se aritmetička srednja vrijednost iz dobivenih vrijednosti optičke gustoće.

Kalibracijska karakteristika se postavlja u obliku ovisnosti srednjih aritmetičkih vrijednosti optičke gustoće kalibracijskih otopina umanjenih za aritmetičku sredinu optičke gustoće slijepog uzorka od masene koncentracije mangana u odgovarajućoj otopini. Wherein;

Ako je uređaj opremljen kompjuterskim (mikroprocesorskim) sistemom za prikupljanje i obradu informacija. tada se kalibracijska karakteristika postavlja u skladu s priručnikom (uputom) za rad uređaja;

Ako uređaj ne omogućava automatizovanu kalibraciju, tada se dobijene karakteristike kalibracije obrađuju metodom linearne regresije korišćenjem softvera namenjenog za ovu svrhu. U nedostatku takve mogućnosti, izračunava se nagib kalibracijske karakteristike b. (jedinice optičke gustoće) dm 3 mg". prema formuli

gdje je masena koncentracija mangana u otopini za kalibraciju, mg/dm 3;

A, je aritmetička sredina optičke gustoće i-te kalibracione otopine minus optička gustoća slijepog uzorka za kalibraciju, jedinica optičke gustoće;

I je broj kalibracijskih rješenja.

Napomena - Softver za neke uređaje vam omogućava da izračunate koeficijent kalibracije K, jednak 1 / b.

6.3.1.9 Provjera prihvatljivosti kalibracijske karakteristike

Provera prihvatljivosti kalibracione karakteristike korišćenjem kompjuterskog (mikroprocesorskog) sistema za prikupljanje i obradu informacija vrši se u skladu sa uputstvom (uputstvom) za rad uređaja.

Ako uređaj nema softver koji omogućava automatsku kalibraciju, tada za svako rješenje za kalibraciju izračunajte vrijednost nagiba karakteristike kalibracije Lc (jedinica optičke gustoće) dm 3 mg prema formuli

gdje A i Cr vidi 6.3.1.8.

Karakteristika kalibracije je priznata kao prihvatljiva kada su ispunjeni uslovi na svakoj tački kalibracije

gdje je b vrijednost nagiba kalibracijske karakteristike, izračunata po formuli (1), (jedinice optičke gustoće) dm 3 mg 1.

Ako ovaj uvjet nije ispunjen, tada se uspostavljanje kalibracijske karakteristike ponavlja.

6.3.1.10 Kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike

Stabilnost kalibracijske karakteristike prati se najmanje jednom u kvartalu, kao i prilikom zamjene reagensa, nakon popravke ili dužeg zastoja uređaja. Za kontrolu koristite jednu ili dvije novopripremljene otopine za kalibraciju prema 6.3.1.6 (u daljem tekstu kontrolna otopina).

Izmjerite optičku gustinu kontrolnih rastvora na isti način kao u 6.3.1.8 i, koristeći kalibracione karakteristike, iz dobijenih vrednosti optičke gustine izračunajte vrednost masene koncentracije mangana u kontrolnim rastvorima.

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je stanje

1 C - C, 1 10.12, (4)

gdje je C „iM” masena koncentracija mangana u kalibracionom rastvoru dobijenom kontrolom

mjerenje, mg/dm 3;

S „- stvarna vrijednost masene koncentracije mangana u otopini za kalibraciju. mg/dm 3.

Ako uslov (4) nije ispunjen za samo jednu kontrolnu otopinu, tada se ova kontrolna otopina ponovo priprema i vrše ponovljena mjerenja. Rezultati ponovljene kontrole smatraju se konačnim. U tom slučaju, ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen. zatim se instrument ponovo kalibriše.

6.3.1.11 Priprema uzoraka vode za analizu

6.3.1.11.1 Ako je uzorak vode sačuvan (3.2), tada se odredi zapremina 4% rastvora natrijum hidroksida potrebna za neutralizaciju kiseline.

Da biste to uradili, uzmite alikvot vode zapremine V \ = 100 cm 3, dodajte 3 do 5 kapi 1% alkoholnog rastvora fenolftaleina i sipajte iz merilne pipete 4% rastvor natrijum hidroksida (6.3.1.4. ) sve dok ne nestane 30 s ružičaste boje. Zabilježiti potrošenu zapreminu rastvora natrijum hidroksida i, ako je potrebno, ponovo je izračunati prema zapremini alikvota uzorka uzetog za određivanje prema 6.3.1.11.2. Odbacite alikvot koji se koristi za pronalaženje zapremine rastvora natrijum hidroksida.

6.3.1.11.2 Ako uzorak vode nije sačuvan tokom uzorkovanja, dodajte 2 ml 4% rastvora natrijum hidroksida (6.3.1.4) u alikvot J uzorka od 100 ml. promiješati, dodati 2 cm"

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU. METROLOGIJA I CERTIFIKACIJE

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU

INTERSTATE

STANDARD

PIJE VODU

Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama

(ISO 6333: 1986, NEO)

Službeno izdanje

Stageartyforms

Predgovor

Ciljevi, osnovna načela i postupak za obavljanje poslova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 i Međudržavnim sistemom standardizacije. Osnovne odredbe) "i GOST 1.2-2009" Međudržavni sistem standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Pravila za izradu, prihvatanje, prijavu, ažuriranje i poništenje"

Informacije o standardu

1 PRIPREMILO Društvo sa ograničenom odgovornošću "Protector" zajedno sa društvom sa ograničenom odgovornošću "Lumex Marketing"

2 UVODILA Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo. Tehnički komitet za standardizaciju TC 343 "Kvalitet vode"

3 PRIHVAĆENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (zapisnik od 20. oktobra 2014. br. 71 -P)

4 Ovaj standard je razvijen uzimajući u obzir glavne odredbe međunarodnog standarda ISO 6333: 1986 Kvalitet vode - Određivanje mangana - Fonmaldoksim spektrometrijska metoda. u dijelu odjeljka 7

Stepen usklađenosti - neekvivalentan (NEO)

5 ZAMJENA GOST 4974-72

6 Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 11. novembra 2014. godine br. 1539-st, međudržavni standard GOST 4974-2014 stupio je na snagu kao nacionalni standard Ruske Federacije od 1. januara 2016. godine.

Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem informativnom indeksu "Nacionalni standardi", a tekst izmjena i dopuna u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". Relevantne informacije. obavještenje i tekstovi se objavljuju i na sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu

1 područje upotrebe ................................................ ................................................... ....................................jedan

3 Uzorkovanje ................................................. . ................................................. . ................................

4 Zahtjevi za uslove mjerenja .............................................. ..........................

5 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi, materijali ...................

6 Određivanje sadržaja mangana oksidacijom do permanganatnih jona

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

PIJE VODU

Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama Voda za piće. Određivanje sadržaja mangana fotometrijskim metodama

Datum uvođenja - 01.01.2016

1 područje upotrebe

* oksidacija jedinjenja mangana do permanganatnih jona nakon eliminacije ometajućeg dejstva hloridnih jona (metoda A):

Formiranje obojenog jedinjenja sa formaldoksimom (metoda B).

Ako masena koncentracija mangana prelazi 5 mg/dm3. zatim se analizirani uzorak razblaži destilovanom vodom, ali ne više od 100 puta.

Metode daju uporedive rezultate.

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće međudržavne standarde:

GOST OIML R 76-1-2011 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Vage neautomatskog rada. Dio 1. Metrološki i tehnički zahtjevi. Testiranje

GOST 17.1.5.05-65 Zaštita prirode. Hidrosfera. Opšti zahtjevi za uzorkovanje površinskih i morskih voda. led i padavine

GOST 195-77 Reagensi. Natrijum sulfat. Specifikacije GOST 1277-75 Reagensi. Srebrni nitrat. Specifikacije GOST 1625-89 Tehnički formalin. Tehnički uslovi

GOST 1776-74 (ISO 1042-63, ISO 4788-60) Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri. čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije

GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Specifikacije GOST 4146-74 Reagensi. Kalijum perhidrat. Specifikacije GOST 4204 - 77 Reagensi. Sumporna kiselina. Tehnički uslovi

GOST 4208-72 Reagensi. So željeznog oksida i amonijevog dvostrukog sulfata (Mohrova sol). Tehnički uslovi

GOST 4328-77 Reagensi. Natrijev hidroksid. Specifikacije GOST 4461-77 Reagensi. Azotna kiselina. Specifikacije GOST 4523 -77 Reagensi. Magnezijum sulfat 7-voda. Specifikacije GOST 4919.1-77 Reagensi i visoko čiste supstance. Metode pripreme indikatorskih rastvora

GOST 5456-79 Reagensi. Hidroksilamin hidrohlorid. Tehnički uslovi

Službeno izdanje

GOST ISO 5725-6-2003 Tačnost (tačnost i preciznost) metoda i rezultata merenja. Dio 6. Upotreba preciznih vrijednosti u praksi

GOST 6552-80 Reagensi. Ortofosforna kiselina. Specifikacije GOST 6709-72 Destilovana voda. Tehnički uslovi

GOST 9147 * 80 Porcelansko laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Specifikacije GOST 10652-73 Reagensi. Dinatrijeva so etilendiamin-MXN ".M'-tetraoctena kiselina 2-vodena (Trilon B). Specifikacije

GOST 10733 * 98 Mehanički ručni i džepni satovi. Opće specifikacije GOST 10929 * 76 Reagensi. Vodikov peroksid. Tehnički uslovi

GOST 14919-83 Električni štednjaci, ploče za kuhanje i električne pećnice za kućanstvo. Opće specifikacije

GOST ISO IEC 17025-2009 Opšti zahtjevi za kompetentnost laboratorija za ispitivanje i kalibraciju

GOST 19908 * 90 Lonci, zdjele, čaše, tikvice, lijevci, epruvete i vrhovi od prozirnog kvarcnog stakla. Opće specifikacije

GOST 20478-75 Reagensi. Amonijum persulfat. Tehnički uslovi

GOST 23350 * 98 Ručni satovi i elektronski džepni satovi. Opće specifikacije

GOST 24147-80 Voda visoke čistoće amonijak. Tehnički uslovi

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i dimenzije

GOST 26272 * 98 Elektronski * mehanički kvarcni ručni i džepni satovi. Opće specifikacije

GOST 29227-91 (ISO 835-1-61) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 31861-2012 Voda. Opšti zahtjevi za uzorkovanje GOST 31862-2012 Voda za piće. Odabir uzorka"

Napomena - Prilikom korišćenja ovog standarda preporučljivo je da proverite validnost referentnih standarda u sistemu javnog informisanja - na zvaničnom sajtu Federalne agencije za tehničku regulaciju i metropole na Internetu ili prema godišnjem indeksu informacija „Nacionalni standardi “, koji je objavljen od 1. januara tekućeg pod. i o pitanjima mjesečnog informativnog indeksa “Nacionalni standardi” za tekuću godinu. Ako je referenca „1. standard zamijenjena (promijenjena), onda se prilikom korištenja ovog standarda treba voditi zamjenskim (modificiranim) standardom. Ako se referentni standard poništi bez zamjene, onda se odredba u kojoj se navodi referenca na njega primjenjuje u mjeri koja ne utiče na ovu referencu.

3 Uzorkovanje

3.1 Uzorci vode se uzimaju u skladu sa GOST 31861. GOST 31862 i GOST 17.1.5.05 zapremine od najmanje 1000 cm 3 u posudama od stakla ili polimernog materijala.

3.3 Kada se koristi metoda B, uzorak se konzervira dodavanjem 10 cm 3 rastvora sumporne kiseline prema 7.3.6. Ako je pH očuvanog uzorka veći od 2, dodajte otopinu sumporne kiseline dok pH ne dostigne manji od 2 (kontrola univerzalnim indikatorskim papirom).

3.4 Rok trajanja uzorka sačuvanog prema 3.2 ili 3.3 nije duži od 1 mjesec. na temperaturi od 2°C do 8°C.

4 Zahtjevi za uslove mjerenja

4.1. Prilikom pripreme za mjerenja i prilikom njihovog izvođenja potrebno je poštovati uslove utvrđene u uputama za upotrebu ili u pasošima mjernih instrumenata i pomoćne opreme.

Ruska Federacija ima GOST R 56237 * 2014 (ISO 5667-6: 2006)

4.2 Mjerenja zapremine vode i rastvora izvode se na temperaturi okoline od 15°C do 25°C.

4.3 Sve otopine, osim ako nije drugačije naznačeno, treba čuvati na temperaturi okoline od 15°C do 25°C u zatvorenim posudama.

4.4 Laboratorije koje provode ispitivanja moraju biti u skladu sa zahtjevima GOST ISO / IEC 17025.

5 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi, materijali

Vage neautomatskog rada u skladu sa GOST OIML R 76-1 sa granicama dozvoljene apsolutne greške ne više od ± 0,001 g.

Odmjerne tikvice 2-50-2,2-100-2, 2-200-2.2-1000-2 u skladu sa GOST 1770.

Mjerni cilindri 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2.2-100-2. 2-200-2.2-500-2, 2-1000-2 u skladu sa GOST 1770.

Pipete, diplomirane 1-1 -2-1, 1-1 -2-2. 1-1 -2-5. 1-1-2-10 ili druge vrste i dizajna u skladu sa GOST 29227.

Električni štednjak za domaćinstvo prema GOST 14919.

Vodeno kupatilo bilo koje vrste.

Mehanička ili elektronska štoperica ili mehanički sat prema GOST 10733, ili elektronski sat prema GOST 23350. ili elektronsko-mehanički kvarcni sat prema GOST 26272 bilo koje marke ili mjerača vremena.

Centrifuga bilo koje vrste, pogodna za centrifugiranje zapremine tečnosti do 100 cm3 i koja obezbeđuje brzinu rotacije od najmanje 85 s" (5000 obUminugu)

Kućni frižider bilo koje vrste, koji omogućava temperaturu od 2 ° C do 8 ° C.

Konusne tikvice otporne na toplinu kapaciteta 50.100, 250.500.1000.1500 cm 3 u skladu sa GOST 25336.

Hemijske čaše kapaciteta 1000 cm 3 u skladu sa GOST 25336.

Posude za isparavanje su porculanske GOST 9147 ili kvarcne posude u skladu sa GOST 19908.

Stakleni štapići

Filteri bez pepela i birokracija"

Amonijum persulfat (persulfat) u skladu sa GOST 20478. analitička kvaliteta.

Magnezijum sulfat 7-aodni prema GOST 4523. x. h. ili h. d. a.

Natrijum hidroksid (natrijum hidroksid) u skladu sa GOST 4328. h. h. ili h. d. a.

Ortofosforna kiselina u skladu sa GOST 6552. h. h. ili h. d. a.

Azotna kiselina u skladu sa GOST 4461. h. h. ili h. d. a.

Sumporna kiselina u skladu sa GOST 4204, analitička kvaliteta.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, analitička klasa

Živin sulfat oksid. p.a., maseni udio glavne supstance ne manji od 98%

Destilovana voda u skladu sa GOST 6709.

Kalijum persulfat (persulfat) prema GOST 4146 ili natrijum persulfat (persulfat), analitička kvaliteta

Natrijum sulfat (natrijum sulfat) u skladu sa GOST 195. bezvodni, analitičke čistoće.

Natrijum sulfit u skladu sa GOST 195. bezvodni, analitičke čistoće.

Vodonik peroksid u skladu sa GOST 10929. x. h. ili h. d. a.

Dinatrijeva etilendijamijumova so-MMNo.No "Tetraoctena kiselina 2-vodena (trilon B) prema GOST 10652.

Napomena - Dozvoljena je upotreba tetrahidrata (C.oHuNiNa ^^ H.-O) ili dihidrata (CioHwl4 / Na «Oo * 2H-0) tetra natrijumove soli etilendiamintrasirćetne kiseline.

Hidroksilamin hidrohlorid prema GOST 5456.

Formaldehid (NSNO), vodeni rastvor (formalin) prema GOST 1625.

Amonijačna voda u skladu sa GOST 3760. hemijski čista. ili prema GOST 24147, posebna pogl.

Sol željeznog oksida i dvostrukog amonijevog sulfata (Mohrova sol) prema GOST 4208.

Fenolftalein (indikator), rastvor alkohola sa masenim udjelom od 0,1% prema GOST 4919.1.

Univerzalni indikatorski papir.

6 Određivanje sadržaja mangana oksidacijom do permanganatnih jona (metoda A)

6.1 Suština metode

Ovisno o metodi za otklanjanje ometajućeg djelovanja hloridnih jona, uspostavljaju se sljedeće metode:

1 korištenjem koprecipitacije magnezijum hidroksida:

2 isparavanjem sa sumpornom kiselinom:

3 korištenjem kompleksiranja sa živom (II).

6.2 Ometajući uticaji

6.3 Određivanje sadržaja mangana uz eliminaciju ometajućeg dejstva hloridnih jona

koprecipitacija sa magnezijum hidroksidom (opcija 1)

6.3.1 Priprema za mjerenja

6.3.1.1 Priprema matične otopine mangana masene koncentracije od 10 mg/dm e

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3 pipetirajte 1 cm 3 standardnog uzorka sastava otopine jona mangana (II) masene koncentracije 1 g / dm 3, razrijedite destilovanom vodom do otprilike polovine zapremine tikvice, dodajte 0,5 cm3 koncentrovane azotne kiseline i dovedite do oznake destilovanom vodom.

6.3.1.2 Priprema 10% rastvora magnezijum sulfata

U konusnu tikvicu (ili staklo) kapaciteta 100 cm 3 dodati 10 g 7-vodenog magnezijum sulfata i rastvoriti u 90 cm 3 destilovane vode.

Rok trajanja otopine nije duži od 6 mjeseci.

6.3.1.3 Priprema 20% volumnog udjela otopine fosforne kiseline

U čašu kapaciteta 1000 cm 3 stavlja se 800 cm 3 destilovane vode i pažljivo se dodaje 200 cm 3 e ortofosforne kiseline uz mešanje i po potrebi uz spoljno hlađenje.

6.3.1.4 Priprema 4% rastvora natrijum hidroksida

U konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 stavite 96 cm 3 destilovane vode i dodajte 4 g natrijum hidroksida. Nakon rastvaranja natrijum hidroksida, rastvor se prenosi u posudu od polimernog materijala.

Rok trajanja otopine nije duži od 2 mjeseca.

6.3.1.5 Priprema 1% rastvora srebrnog nitrata

1 g srebrnog nitrata unosi se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, otopi se u destilovanoj vodi i zatim dovede do oznake destilovanom vodom.

6.3.1.6 Priprema otopina za kalibraciju

U konične tikvice otporne na toplotu kapaciteta 50 ili 100 ml oe dodati 0,00: 0,25 pipetom; 0,50; 1.00; 2.00; 3.00: 4.00; 5,00 cm 3 osnovnog rastvora mangana (6.3.1.1). U svaku tikvicu dodati 10 ml rastvora fosforne kiseline 20% zapremine (videti 6.3.1.3). 10 cm 3 rastvora srebrnog nitrata (videti 6.3.1.5) i 0,3 g kalijum persulfata ili natrijum persulfata. Sadržaj tikvica se razblaži destilovanom vodom do oko 40 cm 3, dovede do ključanja na ringli i kuva 3 minuta.

Rastvori se hlade u mlazu hladne vode, prebacuju u volumetrijske tikvice kapaciteta 50 ml oe. dovedite do oznake destilovanom vodom i promiješajte. Masena koncentracija mangana u pripremljenim kalibracionim rastvorima jednaka je 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg / dm 3.

Rješenje za kalibraciju bez mangana je slijepa proba za kalibraciju.

6.3.1.7 Priprema uređaja

6.3.1.8 G instrument radiometar

Za svako kalibraciono rješenje izračunava se aritmetička srednja vrijednost iz dobivenih vrijednosti optičke gustoće.

1 (C,) 2

gdje je C masena koncentracija mangana u kalibracionoj otopini w, mg/dm3;

A je aritmetička sredina optičke gustoće /-te otopine za kalibraciju minus optička gustoća slijepog uzorka za kalibraciju, jedinice optičke gustoće:

I je broj kalibracijskih rješenja.

Napomena - Softver za neke uređaje vam omogućava da izračunate koeficijent kalibracije K, jednak 1 / b.

6.3.1.9 Provjera prihvatljivosti kalibracijske karakteristike

Ako uređaj nema softver koji omogućava automatsku kalibraciju, tada za svako rješenje za kalibraciju izračunajte vrijednost nagiba kalibracijske karakteristike L * (jedinice optičke gustoće) dm 3 mg". Prema formuli

gdje su A i C, - vidjeti 6.3.1.8.

Karakteristika kalibracije je priznata kao prihvatljiva kada su ispunjeni uslovi na svakoj tački kalibracije

^ - 4s0.10. (3)

gdje je 6 vrijednost nagiba kalibracijske karakteristike, izračunata po formuli (1). (jedinice optičke gustoće) dm 3 * mg".

Ako ovaj uvjet nije ispunjen, tada se uspostavljanje kalibracijske karakteristike ponavlja.

6.3.1.10 Kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike

Izmjerite apsorbanciju kontrolnih otopina na isti način kao u 6.3.1.8 i. pomoću kalibracijske karakteristike, na dobijenim vrijednostima optičke gustoće, izračunava se vrijednost masene koncentracije mangana u kontrolnim otopinama.

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je stanje

I 0 - "- ~ C" I 0,12 $. (4)

gdje je C meas masena koncentracija mangana u otopini za kalibraciju dobivenu kontrolom

mjerenje. mg / dm 3;

C i je stvarna vrijednost masene koncentracije mangana u otopini za kalibraciju. mg/dm 3.

6.3.1.11 Priprema uzoraka vode za analizu

6.3.1.11.1 Ako je uzorak vode sačuvan (3.2), tada se odredi zapremina 4% rastvora natrijum hidroksida potrebna za neutralizaciju kiseline.

Da biste to učinili, uzmite alikvot vode zapremine Vi = 100 cm 3, dodajte 3 do 5 kapi 1% alkoholnog rastvora fenolftaleina i sipajte u 4% rastvor natrijum hidroksida (6.3.1.4) iz graduisane pipete. dok se ne pojavi ružičasta boja za 30 s. bojenje. Zabilježiti potrošenu zapreminu rastvora natrijum hidroksida i, ako je potrebno, ponovo je izračunati prema zapremini alikvota uzorka uzetog za određivanje prema 6.3.1.11.2. Odbacite alikvot koji se koristi za pronalaženje zapremine rastvora natrijum hidroksida.

6.3.1.11.2 Ako uzorak vode nije sačuvan tokom uzorkovanja, dodajte 2 ml 4% rastvora natrijum hidroksida (6.3.1.4) u alikvot uzorka od 100 ml. promešati, dodati 2 cm 3 10% rastvora magnezijum sulfata (6.3.1.2). ponovo promešati i ostaviti dok se na dno čaše ne istaloži talog magnezijum hidroksida sa kojim je suprecipitiran mangan. 8 ovisno o očekivanoj vrijednosti masene koncentracije mangana, volumen alikvota se može povećati na 500 cm 3. U tom slučaju se proporcionalno mijenja volumen dodanih otopina natrijum hidroksida i magnezijum sulfata.

6.3.1.11.3 Nakon taloženja, veći dio otopine se dekantira preko taloga, a ostatak se filtrira kroz obesopski filter "crvena penta". Filterski kolač se ispere dva do tri puta destilovanom vodom i rastvori u 10 cm 3 rastvora ortofosforne kiseline (6.3.t.3), sakupljajući filtrat u volumetrijsku tikvicu kapaciteta V? = 50 cm 3.

Nakon hlađenja, rastvor se dovede do oznake destilovanom vodom i optička gustina se meri prema 6.3.2.

6.3.1.11.4 Ako se nakon dodavanja rastvora srebrnog nitrata (6.3.1.5) stvori bijeli talog ili zamućenje, protresite bocu u kojoj se nalazi rastvor do tada. sve dok se talog ne skupi u grudvice i dok se rastvor ne razbistri. Zatim se otopina centrifugira ili filtrira kroz suvi "crveni trak" filter u drugu volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 ml e. talog se 2-3 puta ispere sa malom količinom destilovane vode i baci. 0,3 g amonijum persulfata ili kalijum persulfata (odeljak 5) se dodaje u filtrat sa vodom za pranje. zakuhati na ringli i inkubirati u kipućoj vodenoj kupelji 10 minuta. Nakon hlađenja, rastvor se dovede do oznake destilovanom vodom i optička gustina se meri prema 6.3.2.

6.3.1.11.5 Na isti način pripremiti slijepi uzorak, zamjenjujući uzorak analizirane vode destilovanom vodom. Ako je uzorak vode sačuvan (vidi 3.2). zatim, prije analize slijepog uzorka, u njega se dodaje dušična kiselina u istoj zapremini kao kada je uzorak vode bio konzerviran.

6.3.2 Izvođenje mjerenja

Izračunajte aritmetičku sredinu dobijenih vrijednosti.

Faktor razblaženja (izračunato po formuli

gdje je V t zapremina odmjerne tikvice koja se koristi za razrjeđivanje uzorka, cm 3:

V A je zapremina alikvota uzorka uzetog za razrjeđivanje, cm 3.

6.3.3 Obrada rezultata mjerenja

6.3.3.1 Ukoliko postoji kompjuterski (mikroprocesorski) sistem za prikupljanje i obradu informacija, postupak obrade rezultata utvrđuje se priručnikom (uputstvom) za rad uređaja.

6.3.3.2 U nedostatku kompjuterskog (mikroprocesorskog) sistema za prikupljanje i obradu informacija, masena koncentracija mangana u uzorku vode X, mg/dm 3. izračunato po formuli

gdje je A optička gustina pripremljenog uzorka vode (6.3.2). jedinice optičke gustoće;

A a je optička gustina slijepog uzorka vode (6.3.2). jedinice optičke gustoće:

V 2 je zapremina uzorka pripremljenog prema 6.3.1.11.3, cm 3:

/ je faktor razblaženja (formula (5)).

b je nagib kalibracijske karakteristike [formula (1)]. (jedinice optičke gustoće) dm 3 mg

Vt je zapremina alikvota uzorka (izvornog ili razrijeđenog prema 6.3.2). uzeto da izvrši definiciju br. 6.3.1.11.1 ili 6.3.1.11.2. cm 3:

6.3.3.3 Aritmetička sredina rezultata dva mjerenja X i Xr uzima se kao rezultat mjerenja masene koncentracije mangana. dobijeno pod uslovima ponovljivosti, kada je uslov

200 | X 1 -X 2 | £ g (X 1 - "- X 2), (7)

gdje je r vrijednost granice ponovljivosti prema tabeli 1.

Ako uslov (7) nije ispunjen, koriste se metode provjere prihvatljivosti rezultata mjerenja. dobijeni pod uslovima ponovljivosti i utvrđivanje konačnog rezultata merenja u skladu sa GOST ISO 5725-6, pododeljak 5.2.

Napomena - Prilikom dobijanja rezultata merenja u dve laboratorije, aritmetička srednja vrednost rezultata merenja dobijenih u dve laboratorije X \ POS i X?

gdje je R vrijednost granice reproduktivnosti po tabovima | e 1.

Ako uslov (8) nije ispunjen, svaka laboratorija će slijediti procedure u skladu sa ISO 5725-6, klauzule 5.2.2 kako bi provjerila prihvatljivost pod uvjetima ponovljivosti. 5.3.2.2.

6.3.4 Metrološke karakteristike

Metoda omogućava dobijanje rezultata merenja sa metrološkim karakteristikama koje ne prelaze vrednosti date u tabeli 1. sa nivoom poverenja od P = 0,95.

Tabela 1

	Dužina ponovljivosti	Granica reproduktivnosti	Indeks tačnosti
	(relativna vrijednost	(otiositep vrijednost	(granice * relativne
	prihvatljivo odstupanje	prihvatljivo odstupanje	greška kod
Mjerni opseg mase	između dva rezultata-		vjerovatnoće

	pod istim uslovima, ponavljajući	uslove ponovljivo
	kapacitet na P "0,95)
			P - 0,95) 1 b. %
0,01 do 0,05 uklj.
Gle. 0,05 do 5,00 uklj.
* Ustanovljene numeričke vrijednosti grama relativne greške odgovaraju brojčanim
proširene vrijednosti nesigurnosti (u relativnim jedinicama) 1) c. h sa omjerom pokrivenosti k = 2.

Ako je uzorak vode razrijeđen prema 6.3.2. zatim upotrijebite vrijednosti metroloških karakteristika prema tabeli 1 za razrijeđeni uzorak.

6.3.5 Kontrola kvaliteta rezultata mjerenja

Kontrola kvaliteta rezultata merenja u laboratoriji omogućava praćenje stabilnosti rezultata merenja uzimajući u obzir zahteve GOST ISO 5725-6 ili preporuke (1).

6.3.6 Registracija rezultata mjerenja

Rezultati merenja se evidentiraju u izveštaju o ispitivanju, koji je sastavljen u skladu sa zahtevima GOST ISO/IEC 17025. U tom slučaju izveštaj o ispitivanju mora sadržati referencu na ovaj standard sa naznakom metode merenja.

Rezultati mjerenja masene koncentracije mangana. mg/dm e. predstavljaju u formi

X ± 0,01-5-X pri P = 0,95 ili X ± 0,01 U cmH X pri k = 2. (9)

gdje je b - granice pouzdanosti relativne greške mjerenja masene koncentracije mangana prema tabeli 1,%;

Tsm "- relativna proširena neizvjesnost. %, sa faktorom pokrivenosti k = 2 prema tabeli 1.

Brojčana vrijednost rezultata mjerenja mora se završavati cifrom iste cifre kao i apsolutna vrijednost tačnosti mjerenja, izražena u miligramima po kubnom decimetru. Apsolutna vrijednost indikatora tačnosti mjerenja je predstavljena sa dvije značajne cifre, ako prva cifra ne prelazi tri. U ostalih 8 slučajeva ostaje jedna značajna cifra.

6.4 Određivanje sadržaja mangana uz eliminaciju ometajućeg dejstva hlorid * jona

isparavanjem sa sumpornom kiselinom (opcija 2)

6.4.1 Priprema za mjerenja - prema 6.3.1 sa sljedećim pojašnjenjima u nastavku.

6.4.1.1 Priprema otopine srebrovog nitrata molarne koncentracije od 0,1 mol/dm 3

U konusnoj tikvici kapaciteta 1500 cm 3 otopite 17 g srebrnog nitrata u 1000 cm 3 destilovane vode.

Rok trajanja otopine u posudi od tamnog stakla nije duži od 1 mjesec.

Napomena - Dozvoljeno je pripremiti manju zapreminu rastvora, prema potrebi.

6.4.1.2 Priprema rastvora sumporne kiseline sa volumnim udelom od 33,3%

U staklo otporno na toplotu kapaciteta 1000 cm 3 stavlja se 500 cm 3 destilovane vode i pažljivo, uz mešanje i spoljno hlađenje, sipa 250 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline.

Rok trajanja otopine nije ograničen.

6 4.1.3 Priprema uzoraka vode za analizu

U porculansku posudu dodajte alikvot uzorka vode, izmjeren cilindrom, pažljivo dodajte 5 cm 3 otopine sumporne kiseline (6.4.1.2) i isparite prvo u vodenom kupatilu, a zatim na električnom štednjaku kako biste potpuno uklonili kiselina.

Napomena - Preporučena zapremina alikvota uzorka je 100 cm 3 sa očekivanom vrednošću masene koncentracije mangana u uzorku od 0,05 do 1 mg/dm 3. Pri većem sadržaju mangana (od 0,01 do 0,05 mg/dm 3) zapreminu tečnosti treba povećati na 250 500 cm 3, a pri većem (preko 1 mg/dm 3) smanjiti na 20 ili 25 cm 3.

Suhi ostatak se navlaži malom količinom destilovane vode, doda se 5 cm 3 koncentrovane azotne kiseline (odjeljak 5). 10 cm 3 vruće destilovane vode i zagrijavati dok se talog ne otopi. Otopina se prebaci u konusnu tikvicu otpornu na toplinu kapaciteta 50 cm 3, doda se 3 cm 3 otopine srebrovog nitrata molarne koncentracije 0,1 mol/dm 3 (vidi 6.4.1.1), doda se 0,2 g amonijum persulfat (odjeljak 5). zagrijati do ključanja i kuhati na ringli 3 minute.

Tikvica se ohladi pod mlazom hladne vode, njen sadržaj se kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu zapremine 50 cm 3 i destilovanom vodom dovede njen volumen do oznake, zatim se vrše mjerenja prema 6.4.2. .

6.4.1.4 Pripremiti slijepi uzorak prema 6.3.1.11.5.

6.4.2 Izvođenje mjerenja - prema 6.3.2 korištenjem kalibracijske karakteristike prema 6.3.1.8. Kao referentna otopina koristi se destilirana voda.

6.4.3 Obrada rezultata mjerenja - prema 6.3.3.

6.4.4 Metrološke karakteristike - prema 6.3.4.

6.4.5 Kontrola kvaliteta rezultata mjerenja - prema 6.3.5.

6.4.6 Registracija rezultata mjerenja - prema 6.3.6.

6.5 Određivanje sadržaja mangana uz eliminaciju ometajućeg efekta hloridnih jona

dodavanjem živinog sulfata (opcija 3)

6.5.1 Priprema za mjerenja - prema 6.3.1 sa sljedećim pojašnjenjima u nastavku.

6.5.1.1 Priprema miješanog reagensa

U konusnu tikvicu otpornu na toplinu kapaciteta 1000 cm 3 dodajte 200 cm 3 destilovane vode. 40 (Koncentrovana dušična kiselina i 75 g oksida živinog sulfata, zatim dodati 200 cm 3 ortofosforne kiseline (odjeljak 5) i (35 ± 1) g srebrnog nitrata (odjeljak 5). Nakon hlađenja, sadržaj tikvice se prenosi u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i dovedite do oznake destilovanom vodom.

Rok trajanja miješanog reagensa nije duži od 6 mjeseci.

Napomena - Dozvoljeno je pripremiti manji volumen miješanog reagensa, ovisno o potrebi.

6.5.1.2 Priprema otopina za kalibraciju

U konusne tikvice otporne na toplinu kapaciteta 100 cm 3 pipete dodati 0,00: 0,50: 1,00; 2.00: 4.00; 6.0; 8.0 i Yu.O cm 3 osnovni rastvor mangana (6.3.1.1).

Sadržaj tikvica se razblaži destilovanom vodom do zapremine od 80 - 90 cm 3 i 5 cm 3 mešanog reagensa (6.5.1.1), 1,0 g amonijum persulfata (odeljak 5) se dodaje u svaku tikvicu. otopinu zakuhati i kuhati na električnom štednjaku 3 minute.

Tikvice se brzo ohlade pod mlazom hladne vode, njihov sadržaj se prebaci u volumetrijske tikvice kapaciteta 100 cm 3, dovede do oznake destilovanom vodom i pomiješa.

Kalibracijski rastvor bez mangana (sa masenom koncentracijom mangana jednakom nuli) je slijepa proba za kalibraciju. Masena koncentracija mangana u ostatku kalibracionih rastvora je 0,05, respektivno; 0.Yu; 0,20: 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg / dm 3.

Otopine za kalibraciju pripremaju se na dan upotrebe.

6.5.1.3 Priprema uređaja

Priprema uređaja za rad se vrši u skladu sa uputstvom (uputstvom) za rad uređaja.

6.5.1.4 Kalibracija uređaja - prema 6.3.1.8 korištenjem otopina za kalibraciju prema 6.5.1.2. provjera prihvatljivosti kalibracijske karakteristike - prema 6.3.1.9, kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike - prema 6.3.1.10.

6.5.1.5 Priprema uzoraka vode za analizu

U konusnu tikvicu otpornu na toplinu, kapaciteta 100, 250 ili 500 cm 3, dodajte alikvot uzorka vode cilindrom, dodajte 1 kap vodikovog peroksida (Odjeljak 5). 5 cm 3 pomiješanog reagensa (6.5.1.1) i uzorak se koncentriše isparavanjem na ringli do 90 cm 3 ili se razrijedi destilovanom vodom do iste zapremine. Zatim dodajte 1,0 g amonijum persulfata (odjeljak 5) i dovedite otopinu do ključanja na električnoj ringli i kuhajte 3 minute.

Tikvica se ohladi pod mlazom hladne vode, njen sadržaj se prebaci u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, dovede do oznake destilovanom vodom i pomiješa.

Napomena - Preporučena zapremina alikvota uzorka je 100 cm 3 sa očekivanom vrednošću masene koncentracije mangana u uzorku od 0,05 do 1 mg/dm 3. Pri nižem sadržaju mangana (od 0,01 do 0,05 mg/dm 3), zapreminu a/kvote treba povećati na 250 * 500 cm 3, a pri većem (preko 1 mg/dm 3) - smanjiti na 20 ili 25 cm 3.

6.5.1.6 Pripremiti slijepi uzorak prema 6.3.1.11.5.

6.5.2 Izvođenje mjerenja - prema 6.3.2 korištenjem kalibracijske karakteristike prema 6.5.1.4. Kao referentna otopina koristi se destilirana voda.

6.5.3 Obrada rezultata mjerenja - prema 6.3.3.

6.5.4 Metrološke karakteristike - cl 6.3.4.

6.5.5 Kontrola kvaliteta rezultata mjerenja - u skladu sa 6.3.5.

6.5.6 Registracija rezultata mjerenja - prema 6.3.6.

7 Određivanje sadržaja mangana pomoću formaldoksima (metoda B)

7.1 Suština metode

Suština metode je formiranje kompleksnog spoja mangana sa al-doksimom u alkalnom mediju, nakon čega slijedi mjerenje optičke gustoće otopine i izračunavanje masene koncentracije mangana u uzorku vode. Kada koristite uređaj opremljen monohromatorom. podesite radnu talasnu dužinu na 455 nm. kada koristite filter uređaje, odaberite filter koji ima maksimum apsorpcije u području od (440 ± 20) nm.

7.2 Ometajući uticaji

Joni željeza (II) formiraju ljubičasti kompleks sa formaldoksimom. što ometa određivanje mangana. Ovaj uticaj se eliminiše tokom pripreme uzorka dodavanjem rastvora natrijum etil acetat-mintetraacetat (7.3.1). miješani rastvor hidroksilamin hidrohlorida i amonijaka (7.3.5) i Mohrove soli (7.3.7). koji sadrže ione gvožđa (II). u sve otopine za kalibraciju, slijepu probu i alikvot uzorka vode.

Prisustvo 1 mg/dm 3 kobalta (što je malo vjerovatno za vodu u okviru ovog standarda) daje odgovor ekvivalentan 40 μg/dm 3 mangana.

U prisustvu kalcijuma, ortofosfatni joni sa sadržajem iznad 2 mg/dm 3 (u smislu fosfora) mogu potceniti rezultate. Kombinovano prisustvo kalcijuma i magnezijuma sa ukupnom koncentracijom mase većom od 300 mg/dm 3 izaziva precenjivanje rezultata. Ovi ometajući uticaji se eliminišu prilikom pripreme uzorka vode prema 7.3.13.

7.3 Priprema za mjerenja

7.3.1 Priprema otopine natrijum etil diamin tetraacetata molarne koncentracije od 0,24 mol/dm e

U volumetrijsku tikvicu zapremine 1000 cm 3, napola napunjenu vodom, dodati 90 g Trilona B. dodati 19 g natrijum hidroksida i, nakon potpunog rastvaranja, dovesti do oznake destilovanom vodom.

Napomena - Slično, navedeni rastvor možete dobiti otapanjem u destilovanoj vodi 109 g tetrahidrata (CtoHwN ^ Na ^^ MjO) ili 100 g dihidrata (C, 0 H, rN.Na4O e -2HyO) tetrahidrogen soli etilendiamintetraoctene kiseline u destilovanoj vodi i dovesti do oznaka destilovane vode.

7.3.2 Priprema rastvora formaldoksima

U volumetrijsku tikvicu zapremnine 100 cm 3 dodati 50 cm 3 destilovane vode, dodati 10 g hidroksilamin hidrohlorida i nakon njegovog rastvaranja dodati 5 cm 3 vodenog rastvora formaldehida (formalina) i destilacijom dovesti do oznake vode.

Rok trajanja otopine na temperaturi od 2 ° C do 8 * C nije duži od 1 mjesec.

7.3.3 Priprema otopine hidroksilamin hidrohlorida molarne koncentracije od 6 mol/dm 3

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3 dodati 42 g hidroksilamin hidrohlorida, rastvoriti u destilovanoj vodi i zatim destilovanom vodom dovesti do oznake.

Rok trajanja otopine na temperaturi od 2°C do 8°C nije duži od 1 mjeseca.

7.3.4 Priprema otopine amonijaka molarne koncentracije od 4,7 mol/dm 3

U odmjernu tikvicu zapremnine 200 cm 3 dodati 50 cm 3 destilovane vode, dodati 70 cm 3 koncentrovanog vodenog rastvora amonijaka (odjeljak 5) i destilovanom vodom dovesti do oznake.

Rok trajanja otopine u dobro zatvorenoj posudi od polimernog materijala nije duži od 2

7.3.5 Priprema miješane otopine hidroksilamin hidrohlorida i amonijaka

Pomešati jednake količine rastvora amonijaka (7.3.4) i hidroksilamin hidrohlorida (7.3.3).

Rok trajanja otopine na temperaturi od 2 s C do 8 ° C u dobro zatvorenoj posudi od polimernog materijala nije duži od 7 dana.

7.3.6 Priprema otopine sumporne kiseline molarne koncentracije od oko 3 mol/dm 3

U staklo otporno na toplotu kapaciteta 1000 cm 3 dodaje se 750 cm 3 destilovane vode, pažljivo uz mešanje i po potrebi hlađenje dodaje se 170 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline. Sadržaj čaše se ostavi da se ohladi, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i dovede do oznake destilovanom vodom.

Rok trajanja otopine nije duži od 1 godine.

7.3.7 Priprema otopine Mohrove soli masene koncentracije 700 mg/dm 3

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 dodati 500 cm 3 destilovane vode, dodati 700 mg Mohrove soli ((NHifeFefSO ^? 6HgO], nakon rastvaranja dodati 1 cm 3 rastvora sumporne kiseline (7.3.6)) i dovedite do oznake destilovanom vodom.

Rok trajanja otopine na temperaturi od 2 ° C do 8 J C na tamnom mjestu nije duži od 3 mjeseca.

7.3.8 Priprema otopine natrijevog hidroksida molarne koncentracije od 4 mol/dm 3

U staklenu ili konusnu tikvicu stavite od 500 do 600 cm 1 destilovane vode, dodajte 160 g natrijum hidroksida i, nakon potpunog otapanja, prebacite u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i dovedite do oznake destilovanom vodom. .

Rok trajanja otopine u posudi od polimernog materijala nije duži od 2 mjeseca.

7.3.9 Priprema početne otopine mangana masene koncentracije 100 mg/dm 3

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodati 5 cm 3 standardnog uzorka sastava rastvora jona mangana (II). dodati 0,5 ml rastvora sumporne kiseline (7.3.6). dovedite volumen u tikvici do oznake sa destilovanom vodom i promiješajte.

Rok trajanja otopine nije duži od 3 mjeseca.

7.3.10 Priprema radne otopine mangana masene koncentracije 5 mg/dm 3

U odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodati 2,5 cm 3 matičnog rastvora mangana (7.3.9). dodati 0,5 ml rastvora sumporne kiseline (7.3.6) i dopuniti destilovanom vodom do oznake.

Rok trajanja otopine nije duži od 1 mjeseca.

7.3.11 Priprema otopina za kalibraciju

7.3.11.1 Priprema kalibracionih rastvora mangana u opsegu masenih koncentracija od 0,05 do 1,00 mg/dm 3

Pipete 0,0; 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8,0 i 10,0 cm 3 radnog rastvora mangana prema 7.3.10. dodati 0,5 cm 3 rastvora sumporne kiseline prema 7.3.6 i dovesti do oznake destilovanom vodom. Masena koncentracija mangana u radnim kalibracionim rastvorima je, respektivno, 0,00: 0,05: 0,10: 0,20: 0,40: 0,60: 0,80 i 1,00 mg/dm 3.

7 3.11.2 Priprema kalibracionih rastvora za opseg masenih koncentracija mangana od 0,5 do 5,0 mg/dm 3

U nizu od sedam volumetrijskih tikvica kapaciteta 50 cm 3 svaka dodajte 0,00: 0,25: 0,50: 1,00: 1,50; 2,00 i 2,50 cm 3 originalnog rastvora mangana prema 7.3.9. dodati 0,5 cm 3 rastvora sumporne kiseline prema 7.3.6 i dovesti do oznake destilovanom vodom. Masena koncentracija mangana u kalibracionim rastvorima je 0,0; 0,5; 1.0; 2,0: 3,0: 4,0 i 5,0 mg/dm 3.

Prije upotrebe pripremaju se otopine za kalibraciju.

7.3.11.3 Obrada kalibracionih rastvora za formiranje obojenog jedinjenja

Prebacite otopine za kalibraciju (7.3.11.1 i 7.3.11.2) u konične tikvice kapaciteta 100

U svaku konusnu tikvicu sa rastvorima za kalibraciju (7.3.11.1. 7.3.11.2) dodati 1 ml Mohrovog rastvora (II) (7.3.7). 2 cm 3 rastvora etilendiamittetraacetata (7.3.1) i promešati, zatim dodati 1 cm 3 rastvora formaldoksima (7.3.2) i odmah dodati 2 cm 3 rastvora natrijum hidroksida (7.3.8).

Sadržaj svake tikvice se dobro promeša i nakon 5 - 10 minuta dodati u svaku bocu, mešajući njen sadržaj. 3 cm 3 miješane otopine hidroksilamin hidrohlorida i amonijaka (7.3.5). Rastvori se drže na sobnoj temperaturi najmanje 1 sat, ali ne više od 4 sata, a zatim se vrše mjerenja prema 7.3.12.

Otopine za kalibraciju koje ne sadrže mangan (sa masenom koncentracijom mangana jednakom nuli) su slijepi uzorak za kalibraciju.

7.3.12 Kalibracija uređaja - prema 6.3.1.8 korišćenjem kalibracionih rastvora obrađenih prema 7.3.11.3, i uspostavljanje zasebnih karakteristika kalibracije za opseg od 0,05 do 1,00 mg/dm 3 korišćenjem kiveta sa debljinom upijajućeg sloja od 4 do 10 cm (preporučena vrijednost 5 cm) i od 0,5 do 5,0 mg/dm 3 pomoću kiveta sa debljinom upijajućeg sloja od 1 cm Vrijednost apsorpcije slijepog uzorka za kalibraciju prema destilovanoj vodi koristi se prilikom provjere prihvatljivosti apsorpcije materijala. slijepi uzorak prema 7.3.14.

Provjera prihvatljivosti kalibracijskih karakteristika u skladu sa 6.3.1.9. kontrola stabilnosti kalibracionih karakteristika - prema 6.3.1.10.

7.3.13 Priprema uzoraka vode

7.3.13.1 Ako uzorak nije sačuvan, onda se zakiseli u skladu sa 3.3.

7.3.13.2 Ako očekivana vrijednost masene koncentracije mangana u uzorku nije manja od 0,05 mg/dm3. zatim uzmite cilindrom alikvot analiziranog uzorka (3.3. 7.3.13.1) zapremine 50 cm 3 i prebacite ga u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3.

7.3.13.3 Ako je očekivana vrijednost masene koncentracije mangana u uzorku vode manja od 0,05 mg/dm3. zatim uzmite alikvot analizirane vode (3.3. 7.3.13.1) zapremine 250 cm 3 cilindrom. Stavite uzorak u posudu za isparavanje i isparite u vodenom kupatilu ili električnom štednjaku, ako je potrebno u nekoliko koraka, do zapremine od oko 30 cm 3. Tokom isparavanja na vrućoj ploči, uzorak ne bi trebao ključati kako bi se izbjeglo prskanje. Jedan odstranjeni uzorak se prebaci u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3, doda se 2,5 cm 3 rastvora natrijum hidroksila (7.3.8) i razblaži do oznake destilovanom vodom.

Uvjerite se da nakon dodavanja otopine natrijum hidroksida pH uzorka ne prelazi 3 (kontrola univerzalnim indikatorskim papirom). Ako ovaj uslov nije ispunjen, dodajte kap po kap otopinu sumporne kiseline prema 7.3.6 dok se ne postigne pH vrijednost manja od 3.

7.3.13.4 Uzorku (7.3.13.2, 7.3.13.3) dodati (225 ± 25) mg kalijum persulfata ili natrijum persulfata kao oksidacijskog sredstva (Odjeljak 5) i kuhati 40 min. ohladiti, premjestiti sadržaj tikvice u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3, dovesti do oznake destilovanom vodom i dodati oko 0,5 g natrijum sulfita (odjeljak 5) da se ukloni višak oksidansa.

7.3.13.5 Uzorak obrađen prema 7.3.13.4 prenijeti u konusnu tikvicu kapaciteta 100 ml.

Dodati 1 ml otopine Mohrove soli (7.3.7) u sadržaj konusne tikvice. 2 cm 3 rastvora natrijum etilendiamintetracetata (7.3.1) i promešati, zatim dodati 1 cm 3 rastvora formaldoksima (7.3.2) i odmah dodati 2,5 cm 3 rastvora natrijum hidroksida (7.3.6) i dobro promešati.

Nakon 5-10 mm dodati analiziranom uzorku uz miješanje. 3 cm 3 miješane otopine hidroksilamin hidrohlorida i amonijaka (7.3.5) i inkubirati na sobnoj temperaturi najmanje 1 h.

Zamućeni uzorci se centrifugiraju prije mjerenja u skladu sa 7.4.

7.3.14 Analiza blanka

Kao slijepi uzorak koristi se destilirana voda, čija je zapremina jednaka zapremini alikvota analizirane vode. Pripremite slijepi uzorak za mjerenja prema 7.3.13 istovremeno sa uzorcima vode.

Ako se optička gustina pripremljenog slijepog uzorka, mjerena u odnosu na destilovanu vodu, značajno (za više od 0,02 jedinice optičke gustoće) razlikuje od optičke gustine slijepog uzorka za kalibraciju (7.3.11.3). mjereno u odnosu na destilovanu vodu, treba utvrditi i otkloniti razloge za ovu razliku. Najvjerovatniji razlog je kontaminacija upotrijebljenih kemikalija i/ili destilovane vode, nedovoljna čistoća posuđa.

7.4 Izvođenje mjerenja - slično kao u 6.3.2, uzimajući u obzir zahtjeve iz 7.3.12. Kao referentna otopina koristi se slijepi uzorak pripremljen prema 7.3.14.

7.5 Obrada rezultata mjerenja prema 6.3.3 korištenjem metroloških karakteristika prema tabeli 2.

7.6 Metrološke karakteristike

Metoda omogućava dobijanje rezultata merenja sa metrološkim karakteristikama koje ne prelaze vrednosti date u tabeli 2. sa nivoom poverenja od P = 0,95.

tabela 2

Mjerni opseg masene koncentracije mangana, mg/dm *	Granica ponovljivosti dozvoljenih odstupanja. dobijeno oko uelo - 0,95) g	Granica reproduktivnosti prihvatljivo odstupanje između dva rezultata uslovi ponovljivosti na P 0,95) R.%	Indikator tačnosti ((rana * relativna povoljnost sa vjerovatnoćom
0,01 do 0,05 uklj.
St. 0,05 do 0,20 uklj.
St. 0,2 do 5,0 uklj.
* Ustanovljene numeričke vrijednosti granica relativne greške odgovaraju numeričkim vrijednostima proširene nesigurnosti (u malim jedinicama) (Jet. Sa faktorom pokrivenosti k = 2.

Ako je uzorak vode bio razrijeđen (6.3.2. 7.4) tada se za razrijeđeni uzorak koriste vrijednosti metroloških karakteristika prema tabeli 2.

7.7 Kontrola kvaliteta rezultata mjerenja - prema 6.3.5.

7.8 Registracija rezultata mjerenja - prema 6.3.6 korištenjem metroloških karakteristika prema tabeli 2.

Bibliografija

Preporuke za međudržavnu standardizaciju RMG 76-2004. Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Interna kontrola kvaliteta rezultata kvantitativne hemijske analize

UDK 628.1.033: 006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000

Ključne riječi: voda za piće, voda iz podzemnih izvora, voda sa površinskih izvora, masena koncentracija mangana, fotometrijske metode, ispitivanja

Potpisano za štampu 03.03.2015. Format 60x84%.

Uel. print l. 2.33. Tiraž 31 primjerak. Zach. 1096

Pripremljeno na osnovu elektronske verzije koju je dao programer standarda

FSUE STANDARTENFORM *. 123995 Moskva. Granatna traka .. 4.